HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3812-2006
工业硫氰酸钠
Sodium thiocyanate for industrial use
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布
前 言
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利.本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任.
氰酸钠溶液》英文版)一致性程度为非等效.
本标准依据国内企业产品质量和用户要求进行制定.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口.
研究设计院.
本标准主要起草人:冯启明、高占友、张秀英、王荣印、乔先来、刘雪山、王彦.
工业硫氰酸钠
1 范围
本标准规定了工业硫氰酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于工业硫氰酸钠.该产品主要用作聚丙烯睛纤维抽丝溶剂、机场道路除剂,还用于制药、印染、橡胶处理、黑色镀镍及制造人造芥子油等.用作制造化学试剂、显像剂的原料.
分子式:NaSCN
相对分子质量:81.08(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T191一2000包装储运图示标志(egvISO780:1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法1982)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 要求
3.1外观:晶体产品为白色至浅黄色结晶;液体产品为透明无明显杂质的溶液.3.2工业硫氰酸钠应符合表1要求.
表1要求
指标项目 晶体液体优等品 一等品 合格品V 99.0(干基) 97.0(干基) 96.0(于基) 51.0硫氰酸钠(NaSCN)质量分数/%铁(Fe)质量分数/% M 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0. 000 1M 0.005 0.001水不溶物质量分数/%铵盐(以NH4计)质量分数/% W 0.02 0.03105℃时的挥发物质量分数/% W 0.5 1.0 2.0卤化物(以 Cl计)质量分数/% W 0.02 0.03 0.04 0.01硫化物(以S计)质量分数/% 0.001重金属(以Pb计)质量分数/% 0.002pH值(50g/L溶液) 6~8硫酸盐(以 SO4计)质量分数/ % M 0.02 0.03 0.04 0.01
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.使用易燃品时,严禁使用明火加热.
4.2一般规定
级水.
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3之规定制备.
4.3 硫氰酸钠含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中加人过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定.
4.3.2试剂
4. 3.2. 19 95%乙醇.4. 3. 2.2 硝酸溶液:1十9.4. 3. 2. 3 硫酸铁铵溶液:50g/L.硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)≈0.1mol/L.4. 3. 2. 44. 3.2.5 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)≈0.1mol/L.
4.3.3分析步骤
称取约3g已于(105±2)℃烘至恒重的晶体试样或约6g液体试样,精确至0.0002g,置于250 mL烧杯中 加水溶解全部转移到500 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.用移液管移取50 mL试液,置于250mL锥形瓶中,加人10mL95%乙醇,5mL硝酸溶液,用移液管加人50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀.加人2mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定,当接近终点时,每加一滴,均应激烈摇动.溶液呈浅棕红色,并保持30s不消失即为终点.
4.3.4结果计算
硫氰酸钠含量以硫氰酸钠(NaSCN)的质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算:
.........(1)
式中:
V1--加人的硝酸银标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积的数值,单位为毫升(mL);c1---硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值 单位为摩尔每升(mol/L);硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);C2m一一试料质量的数值 单位为克(g);M-硫氰酸钠(NaSCN)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=81.08).取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.
V2-滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液(4.3.2.5)的体积的数值 单位为毫升(mL);
4.4铁含量的测定
4.4.1方法提要
同GB/T 3049-1986第2章.
4.4.2 试剂
同GB/T3049-1986第3章.
4.4.3仪器
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池.
4.4.4分析步骤
4.4.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T3049一1986中5.3条操作,选用3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线.
称取一定质量的试样(晶体优等品:15g;一等品、合格品:7g;液体产品:15g),精确至0.01g,置于100mL烧杯中,晶体产品加人50mL水溶解.加人10mL盐酸搅拌均匀,水浴加热30min;于另一烧杯中加人50mL水,加人10mL盐酸作为空白试验溶液.将试验溶液和空白试验溶液分别转移到100mL容量瓶中,然后按GB/T3049--1986中5.4.1条从“用氨水溶液"开始进行操作.
4.4.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
式中:
(mg);m---试料质量的数值 单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%.
m1--根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值 单位为毫克(mg);
m2一一根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值,单位为毫克
4.5水不溶物含量的测定
4.5.1方法提要
利用重量法测定试样的水不溶物质量分数.
4.5.2仪器、设备