中华人民共和国国家标准
GB/T2093-2011代GB/T2093-1993
工业用甲酸
Formic acid for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准代替GB/T2093-1993《工业甲酸》,与GB/T2093-1993相比,主要技术变化如下: 将产品按照不同含量分为94%、90%、85%三种规格(见第3章),每种规格分别划分为三个等级(见4.2.1993年版的3.2);调整了色度、稀释试验、氯化物、硫酸盐、铁和蒸发残渣指标(见4.2.1993年版的3.2);增加了外观的测定试验方法(见5.3); 增加了氯化物和硫酸盐含量测定的分光光度法(见5.7和5.8);修改了氯化物、硫酸盐、铁和蒸发残渣含量的取样方法,由量取体积修改为称取质量(见5.7、5.8、5.9和5.10 1993年版的4.4、4.5、4.6和 4.7);增加了安全一章(见第8章):本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 一剩除了甲酸密度的测定和甲酸密度表(见1993年版的附录A和附录B).本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准起草单位:肥城阿斯德化工有限公司.本标准参加起草单位:重庆川东化工(集团)有限公司.本标准主要起草人:孙宝远、张炳胜、陈衍军、武峰、刘海涛、王禄. 本标准于1980年首次发布,1993年4月第一次修订.
工业用甲酸
1范围
本标准规定了工业用甲酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全.本标准适用于甲酸甲酯法和甲酸钠法生产的工业用甲酸.分子式:CH:O结构式:H-C-OH相对分子质量:46.03(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
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GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钻色号) GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3产品分类
工业用甲酸按照甲酸含量分为三种规格:94%90%和85%.
4要求
4.1外观:无色透明液体,无悬浮物.
4.2工业用甲酸指标应符合表1的规定.
表1技术指标
94% 指 90% 标 85%项 目 优等品 一等品合格品优等品 一等品 合格品优等品 一等品 合格品甲酸/% >94 0 90 0 85.0色度/Hazen单位(Pt-Co色号) 10 20 ≤10 20 ≤10 20 30稀释试验(样品水-13) 不浑浊 通过 试验 不浑浊 通过 试验 不浑浊 通过 试验氯化物(以CI计),/% &0 000 5 0 001 0 002 0 000 5 0 002 0 002 0 004 0 006硫酸垫(以 SO计)/% 0 000 5 0 001 0 005 0 000 5 0 001 0.005 0 001 0 002 0 020铁(以Fe计),e/%0 0001 0 000 4 0 000 6 0 000 1 0 000 4 0 000 6 0 000 1 0 000 4 0 000 6蒸发残渣/% 0 006 0 015 0 020 0 006 0 015 0 020 & 0 006 八 0 020 八 0 060
5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备.
5.3外观的测定
于比色管中,加人实验室样品,在日光灯或日光下目测.
5.4甲酸含量的测定
5.4.1方法提要
以酚配为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定.根据试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算出甲酸的质量分数.
5.4.2试剂
5.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L.
5.4.2.2酚酞指示液:10g/L
5.4.3分析步骤
用减量法称取(0.8~1.0)g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先盛有约70mL无二氧化碳水的2
GB/T 2093-2011
250mL三角瓶中,加2~3滴酚酰指示液,作为试料.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅粉色,30s不褪色即为终点.
5.4.4结果计算
甲酸的质量分数数值以%表示,按式(1)计算:
(1)
式中:
V一试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M-甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=46.03);m一试样的质量的数值,单位为克(g).取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.
5.5色度的测定
按GB/T3143的规定进行.
5.6稀释试验
5.6.1方法提要
实验室样品用水稀释放置后与水或硫标准溶液比浊.
5.6.2试剂
5.6.2.1甲酸:质量分数在88%以上(与水任意比例混合不浑浊,方可使用).5.6.2.2硫(S)标准溶液:称取(0.01土0.001)g硫,于1000mL三角瓶中,加人约900mL甲酸,加热至溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,加甲酸至刻度,摇匀备用.
5.6.3分析步骤
5.6.3.1标准比浊溶液的制备
量取(7.0±0.05)mL硫(S)标准溶液于50mL比色管中,加水至40mL,摇匀,放置1h(与实验室样品同时操作).
5.6.3.2测定
量取(10.0士0.05)mL实验室样品,置于50mL比色管中,加30mL水,摇匀,放置1h,与同体积水轴向比浊,如呈现浑浊,则与标准比浊溶液轴向比浊,
5.6.4结果的表示
试样与水比较不浑浊为不浑浊,试样浑浊度不大于标准比浊溶液的浑浊度为通过试验.
5.7氯化物含量的测定
5.7.1方法提要
在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊溶液进行比浊.