中华人民共和国国家标准
GB/T2912.3-2009
Textiles-Determinationof formaldehydePart 3:High performance liquid chromatography method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
一第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）；
第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）；
一第3部分：高效液相色谱法.
本部分为GB/T2912的第3部分.
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由中国纺织工业协会提出.
本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1）归口.
本部分起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、湖州出人境检验检疫局、浙江理工大学、山东出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：赵珊红、蒋永祥、陈海相、潘建君、谈金辉、王东、吴刚.
纺织品甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法
警告：使用GB/T2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T2912的本部分规定了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC/UVD）或二极管阵列检测器（HPLC/DAD）测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法.
本部分适用于任何形式的纺织品.
本部分适用于甲醛含量为5mg/kg到1000mg/kg之间的纺织品，特别适用于深色萃取液的样品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T2912的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T2912.1一2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）(ISO 14184-1: 1998 MOD)
GB/T2912.2-2009纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）（ISO14184-2：1998 MOD)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987 MOD)
3原理
试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2.4-二硝基苯为衍生化试剂，生成2.4二硝基苯腺，用高效算出样品的甲醛含量. 液相色谱-紫外检测器（HPLC/UVD）或二极管阵列检测器（HPLC/DAD）测定，对照标准工作曲线，计
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯.试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水.
4.1乙晴：色谱纯.4.2甲醛溶液：浓度约37%（质量分数）.4.3衍生化试液：称取0.05g2.4-二硝基苯，用适量内含0.5%（体积分数）酷酸的乙腊溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.4甲醛标准贮备溶液：吸取3.8mL甲醛溶液（4.2）于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度（甲 注：此溶液不稳定，应现配现用.醛含量约1500μg/mL)，按GB/T2912.1-2009附录A的方法标定其准确浓度.注：甲醛标准肥备溶液于4C条件下量光保存，保存期为6周.4.5甲醛标准工作溶液：准确移取1.0mL甲醛标准贮备溶液（4.4）于100mL容量瓶中.用水稀释至 刻度摇匀.
注：此落液不稳定，应现配现用.
GB/T 2912.3-2009
5设备和仪器
5.3高效液相色谱仪，配有紫外检测器（UVD）或二极管阵列检测器（DAD）.5.40.45m滤膜.
5.1天平，称量精度为0.001g.
5.2恒温水浴锅，（60土2）C.
6分析步骤
6.1样品预处理
测定游离水解的甲醛：按GB/T2912.1-2009中第7章的规定进行.测定释放甲醛：按GB/T2912.2-2009中第7章和8.1的规定进行.
6.2衍生化
（60士2）C水浴中静置反应30min.此溶液冷却至室温后用0.45m的滤膜（5.4）过滤，供HPLC/ 准确移取1.0mL上述样液（6.1）和2.0mL衍生化试液（4.3）于10mL具塞试管中，混合均匀后在UVD或HPLC/DAD分析.
6.3测定
6.3.1液相色谱分析条件
试是合适的. 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测
a）液相色谱柱：Ci5pm，4.6mm×250mm或相当者；b）流动相：乙晴水（6535）；c）流速：1.OmL/min; d）柱温：30C：e）检测波长：355nm；f）进样量：20gl.
6.3.2标准工作曲线
中，用水稀释至刻度（甲醛浓度分别为0.15、0.30.0.75、1.5、3.0和7.5μg/mL）.稀释后的甲醛标准系 6.3.2.1分别准确移取1.0、2.0、5.0、10.0.20.0和50.0mL甲醛标准工作液（4.5）于100mL容量瓶列溶液按6.2要求进行衍生化.
6.3.2.2按6.3.1分析条件进样测定.以甲醛浓度为横坐标.2.4二硝基苯粽的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线.
6.3.3定性、定量分析
经衍生化的样品溶液（6.2），按6.3.1分析条件进样测定.以保留时间定性，以色谱峰面积定量.
7结果计算
用6.3.3测得的2.4-二硝基苯腺峰面积，通过标准工作曲线（6.3.2）查出甲醛浓度，用g/mL表示.按式（1）计算样品游离水解的甲醛含量，按式（2）计算样品释放甲醛含量：
式中：
F样品的甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
（一自工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m一试样的质量，单位为克（g）.
大于20%，则应重新测定.若结果小于5.0mg/kg，试验结果报告"<5.0mg/kg". 计算两次结果的平均值，计算结果修约至0.1mg/kg.若两次平行试验结果的差值与平均值之比 8检出限和回收率 本方法的检出限为5.0mg/kg，在7.5mg/kg~75mg/kg的甲醛添加浓度下.回收率为85 % ~105 % 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a）使用的标准：b）来样日期、试验前的储存方法及试验日期： c）试验样品描述和包装方法；d）试样质量，质量校正系数（如果需要）；e）样品中游离水解甲醛或释放甲醛含量mg/kg；f）任何偏离本部分的说明.
