中华人民共和国国家标准
GB/T3253.6-2008代替GB/T 3253.5-2001 GB/T 3254.6-1998
Methods for chemical analysis of antimony and antimonytrioxide-Determination of selenium contentAtomic fluorescence spectrometer method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《锑及三氧化二化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1锐及三氧化二锦化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定一GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法 GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法钢量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.7锑及三氧化二锑化学分析方法饶量的测定GB/T3253.8锑及三氧化二梯化学分析方法三氧化二锦量的测定一GB/T3253.9锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定GB/T3253.10及三氧化二娣化学分析方法汞量的测定 GB/T3253.11梯及三氧化二梯分析方法铅、铜、、福、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第6部分.
本部分代替GB/T3253.5-2001《化学分析方法硒量的测定》、GB/T3254.6-1998三氧化二下变动：
3.3'二氨基联苯胺分光光度法改为原子荧光光谱法；
测定下限进行了延伸；
一增加了精密度与质量保证和控制条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草.
本部分由北京矿冶研究总院、湖南出人境检验检疫局参加起草.
本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛小红.
本部分主要验证人：袁玉霞、陈新焕、杨万彪.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 3253. 7-1982 GB/T 3253. 5-2001;GB/T 3254. 6-1998.
锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中硒量的测定方法.本部分适用于及三氧化二中硒量的测定.测定范围：0.0003%～0.050%.
2方法原理
试料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基体锑，在氢化物发生器中，四价晒被硼氢化钾还原为氢化物由氯气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度.
3试剂及材料
3.1市售试剂
3.1.1硼氢化钾.
3. 1. 2盐酸(pl. 19 g/mL).
3.2溶液
称取7.50g硼氢化钾（3.1.1），加25mL氢氧化钠溶液（3.2.3），溶解完全，加水定容至500mL，用时现配.
3.2.5酒石酸溶液（200g/L.用优级纯酒石酸配制）.
3.3标准溶液
3.3.1硒标准贮存溶液（100μg/mL）
称取0.1000g晒（≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.1.3），沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg硒.
3.3.2确标准溶液（1pμg/mL）
移取10.00mL硒标准贮存溶液（3.3.1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 1 μg 硒.
3.3.3硒标准溶液（0.1μg/mL)
0.1 μg确. 移取1.00mL硒标准溶液（3.3.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含
3.4材料
氢气（≥99.99%）：屏蔽气和载气.
4仪器
原子荧光光谱仪，附晒特种空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于1×10-g/ml一精密度：用0.02μg/mL的硒标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%.一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.7.
原子荧光光谱仪的参考工作条件：
灯电流60mA；负高压300V；载气流量400mL/min；原子化器高度8mm. 屏蔽气流量900mL/min；
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
硒的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/mL0 000 3 ~0 002 0 0. 30 100 2 00>0 002 0~0 010 0 20 100 2 00>0 010~0 050 0 10 200 2 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加少量水摇散试样，加人5mL王水，摇动烧杯使试样溶解清亮，低湿加热驱除氮的氧化物，然后加入5mL酒石酸溶液，并补加5mL盐酸（3.1.2)，冷却后按表1移人相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
80C水浴中放置10min，取出冷却，以水定容，混匀.
5.3.3在原子荧光光谱仪上，用盐酸（3.2.2）作载流，用硼氢化钾溶液作还原剂，以晒高强度空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的晒的浓度.
5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1 移取 0 mL 0. 50 mL 2. 50 mL、 5. 00 mL、7. 50 mL 10 00 mL 15. 00 mL 20. 00 mL 确标准溶液 （3.3.3）于一组100mL容量瓶中，分别加人盐酸（3.1.2)50mL，用水稀释至刻度，混匀.
5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中"零”浓度溶液的荧光强度，以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线.
2
6分析结果的计算
按下式计算晒的质量分数u（Se），数值以%表示：
式中：
自工作曲线上查得晒的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V-分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试液定容体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克（g）.
当0.0003%<（Se）≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<w（Se）≤0.050%时所得结果表示至三位小数. 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果内插法求得： 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 表2 w(Se)/% 0 000 3 0 001 7 0 005 9 0 016 0 047I /% 0 000 3 0 000 4 0 000 8 0 002 0 004 注：重复性（x）为2.83S .S 为重复性标准差. 7.2再现性 的绝对差值不超过再现性限（Ik），超过再现性限（I）的情况不超过5%，再现性限（Ik）按表3数据采用 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果线性内插法求得： 表3 (Se)/ % 0 000 3 0 001 7 0 005 9 0 016 0 047Ix/% 0 000 3 0 00 5 0 000 9 0 003 0 005注：再现性（I1为2.83SkS为再现性标准差. 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
