中华人民共和国国家标准
GB/T 3286.11-2022
石灰石及白云石化学分析方法第11部分： 氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及 氧化铁含量的测定波长色散X射线 荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
Methods for chemical analysis of limestone and dolomite-Part 11:Determination of calcium oxide，magnesium oxide， silicon dioxide aluminium oxide and iron oxide content-Wavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometry (Fused cast bead method)
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法3的第11部分，GB/T3286已经发布以下部分：
一第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法：一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法： -第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法；第6部分；磷含量的测定磷钼蓝分光光度法；第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法；第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法； 一第10部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；一第11部分：氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：福建三钢闽光股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、池州市银龙矿业集团有限公司、广东部钢松山股份有限公司、江苏省镇鑫钢铁集团有限公司、冶金工业信总标准研究院.
陈敏、余交辉、樊鑫、王立霞、林俊文、彭萍萍、凌文、陈宇平、张树养、吴超超、张克坦、张黎玉、温春禄、 本文件主要起草人：江卫国、伍玉根、纪荣宇、王珺、刘伟、吴可银、吴宗龙、叶爱丽、黄合生、傅晓珊、朱融.
引言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》规定了石灰石及白云石的指定特性或指标的化学分析方法，为了保证文件的可用性，将文件编制成若干部分，拟由以下部分构成：
一第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；一第2部分：二氧化硅含量的测定硅铜蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法：第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法； -第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸银重量法：-第8部分：灼烧减量的测定重量法；-一第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法；一第10部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；一第11部分：氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定波长色散X射线荧光光 谱法（熔铸玻璃片法）；
石灰石及白云石化学分析方法第11部分： 氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及 氧化铁含量的测定波长色散X射线 荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石及白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁的含量.
本文件适用于石灰石及白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定.测定范围见表1.
表1测定范围
分析成分 测定范围（质量分数）%MgO Ca 20 00 ~57 00 0 50 ~27 00SO 0 25 ~10 00Al;O 0 050~2 00Fe;O; 0 10~4 00
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16597治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则JG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试料经高温灼烧、硼酸盐熔融制备成玻璃熔片，其表层样品经初级X射线照射，产生特征X射线荧共存元素校正计算出样品中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁的质量分数. 光经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的29角处测量X射线荧光强度.经校准曲线计算、
5试剂与材料
水或纯度与其相当的水. 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水应为GB/T6682规定的三级以上蒸馏
5.1碘化铵：固体，分析纯.
10C灼烧4h，冷却至室温然后置于干燥器中待用.
5.3标准物质/标准样品：用于绘制校准曲线和质量控制，所选标准物质/标准样品应符合GB/T15000.3或YB/T082的规定，各分析成分含量应覆盖分析范围且有适当的梯度.
5.4氢甲烷气体（90%Ar-10%CH）：根据仪器选用.
6位器与设备
6.1熔敲炉
熔融炉温场均匀，应至少能维持1100℃土10℃的温度，可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉或高频
感应熔融炉.
6.2X射线荧光光谱仪
应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求.需使用氯甲烷气体的仅器，钢瓶应离仪器较近，当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上.
6.3堆埚和模具
度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的坩蜗应有平整的底部. 坩埚和模具（或坩蜗兼做模具）由不浸润的铂-金合金（95%P1-5%Au）制成.坩埚应有一定的厚
6.4天平
感量0.1 mg.
6.5高温炉
长时间最高工作温度应达到1100℃的温度.
6.6烘箱
可控温度105℃±5℃
