中华人民共和国国家标准
GB 3654.9-83
Methodsforchemicalanalysis offerroniobiumThe thiocyanate photometric methodforthe determination of tungsten content
国 家标准 局批准
中华人民共和国国家标准
锯铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量
Methods for chemicalanalysis offerroniobium The thiocyanate photometric method forthe determination of tungsten content
本标准适用于锯铁中钨量的测定.测定范围：0.10~2.00%.
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.
1方法提要
试样以过氧化钠熔题，温水浸取，钨以钨酸钠的形式转人溶液中，使与、钼、钛、铁等杂质分处测量其吸光度.
2试剂
2.1过氧化钠. 2.2乙醇.2.3草酸溶液（10%）.2.4氢氧化钠溶液（3%）.2.5硫氰酸铵溶液（25%）.
2.6三氟化钛溶液（0.03%）
移取2ml市售15%三氯化钛溶液，置于1000ml容量瓶中，以盐酸（21）稀释至刻度，混匀.用时配制.
2.7钨标准溶液
称取0.0252g预先在750℃灼烧1h并在干燥器中冷至室温的三氧化钨（基准试剂），置于聚四氟乙烯烧杯中，加人10g氢氧化钠、5ml水，微热溶解，冷却后，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.移人塑料瓶中贮存.此溶液1ml含20μg钨.
3分析步骤
3.1试样量
按表1称取试样.
表1
钨含量（%） 试样量g 分取试液比 量0.50 0.3000 量0.50~1.50 1.50 ~2.00 0 2000 0.2000 100
3.2空白试验
随同试样做空白.
3.3测定
璃棒，将滤纸放入坩蜗中，加盖，置于750~800C高温炉中熔融10min.取出，冷却，置于150ml烧杯 3.3.1将试样最置于30m1铁坩埚中，加人4g过氧化钠（2.1），用玻璃棒搅匀，用小块滤纸擦净玻中，用温水浸取熔块，洗净坩蜗及盖，取出.加人几滴乙醇（2.2），加热煮沸，取下，冷却.移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.干过滤于100ml烧杯中，按表1分取试液，置于25m1容量瓶中.
（2.5），用三氯化钛溶液（2.6）稀释至刻度，混匀.放置15～20min，将部分溶液移人比色显中，以 3.3.2用氢氧化钠溶液（2.4）补足至10ml，加人2ml草酸溶液（2.3），加人2.00ml硫氰酸铵溶液随同试样的空白为参比，于分光光度计波长420mm处测量其吸光度.
3.3.3从工作曲线上查出相应的钨量.
3.4工作曲线的绘制
移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00m1钨标准溶液（2.7），置于一组25ml容量瓶中，以下按分析步骤3.3.2款进行.以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
4分析结果的计算
按下式计算钨的百分含量：
式中：m 一从工作曲线上查得的钨量，g1
一分取试液体积，ml；一试液总体积，ml；m 一试样量，g.
5允许差
分析结果的极差值应不大于表2所列允许差.
表2
钨含 允许差0.10 ~0.50 0.05>0.50~1.00 0.08>1.00~2.00 0.15
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出.本标准由吉林铁合金厂负责起草. 本标准由包头钢铁公司起草.本标准主要起草人罗扶中.
