中华人民共和国国家标准
GB/T3884.7-2012 代替GB/T3884.7-2000
铜精矿化学分析方法 第7部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of copper concentratesPart 7:Determination of lead contentNaEDTA titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分：
一第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；一第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法：一第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氯量的测定离子选择电极法； 第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：铅量的测定NaEDTA滴定法；第8部分：锌量的测定NaEDTA滴定法；第9部分：砷和量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨一第10部分：量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 基甲酸银分光光度法；一第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；一第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法：一第13部分：铜量测定电解法； 一第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法.
本部分为第7部分.
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的.
本部分代替GB/T3884.7-2000铜精矿化学分析方法铅量的测定》，与GB/T3884.7-2000相比，主要发生了如下变动：
对文本格式进行了修改；
一补充了精密度和试验报告条款.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司.
本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司.
本部分参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院、湖南郴州市金贵银业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司.
张永中、赵德平、廖小辉、刘春华、曾光明、沈广鑫、刘君侠、龚昌合、范丽汇、段群英、黄菊梅、 本部分主要起草人：邵从和、李琴美、陈小燕、程浩宇、周小凯、张光华、刘春峰、汤淑芳、郭惠、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
铜精矿化学分析方法 第7部分：铅量的测定 NaEDTA滴定法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铅含量的测定方法.
本部分适用于铜精矿中铅含量的测定.测定范围：Pb>5.00%～13.00%.
2方法提要
试料用硝酸、硫酸溶解，铅以硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用NaEDTA标准滴定溶液滴定，测得铅量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水.
3.1抗坏血酸. 3.2无水乙醇.3.3盐酸(o=1. 19 g/mL).3.4盐酸（11）.3.5高氯酸（p=1.67g/mL). 3.6氢氟酸（p=1.15g/mL）.3.7硝酸(p=1.42 g/mL).3.9硝酸（14). 3.8硝酸（11）.3.12硫酸（149）.备用.3.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：将150g无水乙酸钠溶于水中，加人15mL冰乙酸，用水稀释至 3.15氨水（11）.1 000mL，混匀.3.17硫氰酸钾溶液（50g/L）. 3.18铅标准溶液：称取1.0000g纯铅（wm≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.9），盖上表Ⅲ，置于电热板上，低温加热溶解至完全，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷至室温，移人500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.8）.以水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含2mg铅.3.19乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）标准滴定溶液[c(NaEDTA）≈0.01 mol/L]. 3.19.1配制：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA2HO）于500mL烧杯中，加人50mL热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
3. 10硫酸(o=1. 84 g/mL).
3.11硫酸（124）.
3.14氨水（p=0.90 g/mL）.
