中华人民共和国国家标准
GB/T3884.9-2012 代替GB/T3884.9-2000
铜精矿化学分析方法
第9部分:砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
Methods for chemical analysis of copper concentratesPart 9Determination of arsenic and bismuth contentsHydride generation-atomic fluorescence spectrometry methodThe potassium bromate titration method and The silverdiethyldithiocarbamatephotometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
铜精矿化学分析方法 第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾 滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸 银分光光度法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中砷和秘含量的测定方法.
本部分适用于铜精矿中神和含量的测定.方法1测定范围为砷0.010%~0.10%,0.010%~0.70%;方法2测定范围为砷>0.10%~2.00%:方法3测定范围为砷0.010%~0.10%.
2方法1氢化物发生-原子荧光光谱法
2.1方法提要
还原,以硫豚掩蔽残存的铜,在氢化物发生器中,砷和被硼氢化钾还原为氢化物,用氯气导入石英炉原 试料经硝酸、硫酸溶解,在氨性溶液中,以铁作载体,将砷和与铜等杂质分离.用抗坏血酸进行预子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度.
2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水.
2.2.1氯酸钾.2.2.2盐酸(o=1.19g/mL),优级纯.2.2.3盐酸(124).2.2.4硝酸(p=1.42 g/mL),优级纯.2.2.5硝酸(11). 2.2.6硝酸(124).2.2.7硫酸(p=1.84g/mL).2.2.8硫酸(11).2.2.9氨水(p=0.90g/mL). 2.2.10氨水(298).2.2.11氢氧化钠溶液(200 g/L).2.2.12氢氧化钠溶液(2g/L).2.2.13硫酸铁铵溶液:称取84.4g硫酸铁铵[FeNH(SO)12HO]溶于500mL水中,加20mL硫酸(2.2.8),用水稀释至1L,混匀,此溶液1mL含10mg铁. 2.2.14硫豚-抗坏血酸混合溶液:分别称取5g硫豚和抗坏血酸,用水溶解后,稀释至100mL,混匀.(2.2.12)中,现配现用.