Method for the determination of phosphorus in milk product for export
1主题内容与适用范围
本标准规定了使用分光光度法检验食品中磷含量的方法.本标准适用于出口乳制品中磷含量的检验.
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过5000件为一检验批.
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.
2.2抽样数量
批量，件 1~500 最低抽样数，件 5501~1000 71001~2000 92001~3000 113001~4000 13 154001~5000
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启.每件至少取500g（或相当于500g的袋一袋）作为原始样品，原始样品总量不少于2kg.放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室.
2.4样品制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样.装入清洁容器内，加封后，标明标记.
2.5样品保存
将试样于-5℃以下冷藏保存.
注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生含量的变化.
3测定方法
3.1方法提要
样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，产生淡黄色的磷钼酸盐，与氯化亚锡生成亮蓝色的络合物一钼蓝，于波长690rm处测定吸光度，与标准比较定量.
3.2试剂和材料
试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水，溶液除特别指明外，均为水溶液.
3.2.1 钼酸铵硫酸水溶液：称取2.5g钼酸铵[OHg)gMo7024°4H 0]溶于15mL水中，另将28mL浓硫酸加到48mL水中，冷却后两液合并，用水稀释至100mL.
3.2.2氯化亚锡甘油溶液（2.5%）：称取2.5g氯化亚锡（SnC122H0)于100mL甘油中，在温热水浴上促使其溶解，混匀后储于瓶中，可长期使用.
3.2.3盐酸溶液（6mol/L).
3.2.4磷的标准储备液：称取干燥冷却的磷酸二氢钾（HP0g)2.1968g，加适量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.该液1mL相当于1mg磷.
3.2.5磷标准工作液：吸取磷标准储备液10mL，用水稀释至100mL，混匀.该液1mL相当于100μg磷.
3.3仪器和设备
3.3.1分光光度计.
3.3.2高温马弗炉.
3.4测定步骤
3.4.1 样品处理
酸后灰化，直至灰化完全），取出，冷却后加入盐酸溶液（6mol/L)20mL，加热溶解灰分，然后用水移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀.
3.4.2标准曲线的制备
分别吸取磷标准工作液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8.1.0mL于50mL比色管中，各加入20mL水，2.0mL钼酸铵硫酸水溶液，0.25mL氯化亚锡甘油溶液，然后用水稀释至刻度，混匀，放置20min后于波长690nm处以零管为参比测定吸光度，并绘制标准曲线.
3.4.3样品测定
吸取样液1～5mL于比色管中.加20mL水，以下操作同标准曲线制备.
3.4.4空白试验
除不称取乳制品样品外，均按上述测定步骤进行.
3.5结果的计算和表述
按下式计算样品中磷含量.
式中：X一样品中磷含量，mg/100g：
C一从标准曲线上查出的被测样液中磷的含量，ε：
注：计算结果须将空白值扣除.
有效位数保留两位.数值修约按照GB8170进行.
4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法的测定低限为5mg/kg
4.2回收率（n=3)
磷添加量，μ 平均回收率，%5 10 96.09 99.6750 94. 40
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出.
本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草.
本标准主要起草人鲍晓霞.
