中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 1392-2004
进出口肉及肉制品中2甲4氯及 2甲4氯丁酸残留量检验方法
Determination of MCPA and MCPBresidues in meat and meat products for import and export
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的录A为贸料性胞录.本标库血国家认证认可监督管理委员会提出并由口. 本标准由中华人民共和国天综出人境检验检疫局、天靠中医学院第一您属医院起享，本标准主要起草人：禁安请、许涨、患丹舟，垢费. 本标准系首次发有的出人境验检检疫行业标理，
进出口肉及肉制品中2甲4氯及 2甲4氯丁酸残留量检验方法
1宽围
本标准规定了通出口肉及肉船品中2甲《氯及2甲4繁丁酸残鼠量检验约抽样，树样和气相色道质造测定方续，
本标准运用于进出口事分制牛内中2甲4氨及2甲4氯丁些残管量的检验.
2抽样和制
2.1检验批
以不题过2500件为检验报.
同一检验批的育品应具有相同的特征，包装、修记、产地，规格和等吸等.
2.2抽样始量
拍排数量无表！.
表1
26190 1~25 1 510t~250 25~500 19 131 001~2 $00 101-1 000
2.3纳样方法
按2.2规定的推标件数随机抽取逐件开息.
记.及时运文实验室. 内及内制，从每件中家一袋作力原始呼品，其8量不少于2kg浆人请油容器内，加封后，标明标
件中，每件期取不少于100g混合形置干#温容群内，作为灵合源始样，限合始祥的重量不少于 起每件中无小包装或有小包案但每袋重量超过2kg者，则可用择利刀（用酒频灭面过）在拍出的包2kg.加封后，标明标记，及时道交实验案.
2.4试样制备
法净容器内，密封作为试样，标研标记，在单样和制解的操作过程中.应防止种品受到污集成发生残置 内及内制品，从所取全部样品中取出有代表性样晶1kg，充分现平，提习，均分或期份，分别装人物含量的变化，
2.5试保存
将试样于-18℃冷冻保存.
3到定方
3.1方法握要
在载性条件下.用三氧甲绽提取继织中智的2甲4氧.2甲4氯T酸及其销盐骨转移至减液中.
SN/T 1392-2004
用有机溶列洗涤后再将其酸化-2甲4氧、2甲4氯丁级再用三家甲烷燕取，基除溶烈将其甲除化，用气
3.2试东和树料
3.2.1三莱甲烧：重类指. 除另有量定外，试利均为分析纯求为减道水.3.22 ZB. 3.2.3正已境:重类等.3.2.4中醇. 3.2.5乙M-直点.3.2.6碱胺-水（19），用优级坞旅我酸配制、 3.2.7氧氧党纳优级肉，3.2.8氢氧党钠溶渡（30g/L）：称取30g宝氧化销（3.2.7）指于1000ml.基窑水， 3.2.9氧化情：优级线于630C约整4hC于其系框中.3.2.11无水载载他：于650℃炸绕h，储于省时容器中备用.3.2.12硫型钠路硬（40g/L)：存取4g元水碱酸转（3.2.11)塞解于200mL费增水中， 3.2.13三氨化确-乙报锁：市客，避光保存.3.2.14甲期化溶费.将三氟化疆-乙冠（3.2.13）和甲醇，手-15℃下频冷后，将30mL冷三氟化要-乙 醒试列和120 m1净年醇设合，于0~4℃健存备用.3.2.152甲4氧.2甲4氧丁级标准品纯度≥99%. 3.2.15.12甲4案.2甲4家丁载标准溶液：准确际歌道量的2中4家.2甲4家丁配§生品.用中酸配3.3议誉和设备 删成浓度为0.1mg/mL标雅销备链，再红甲器斯成造用浓度的标准工作溶液，3.3.2高速均政香. 3.3.1气相色谱-质道联用仅.3.3.3《那航250 mL 3.2.4客封然管：15mL.特螺响道（配家四氨乙烯内衬密封垫）.3.3.5创编水肾精.
3.4.1腾取及净化
10g医化钠（3.2.9）程100mL三氯甲成（3.2.1），在高速均度器上均质规取5min 通过快速继纸过 称取搅啡现匀的试排约20 g（精确到0 01 g)于雅形服中-加 15 =L乙部.5 mL磁酸-水（3.2. 6)..盏液收集于250=L分座猫斗中，用约50mL三案甲烧分三次洗基锥形班及建查合并铁连于分签 淘与中-于上述分流满中加25mL氢氧化等锁（2.2.81和50m1.摄增水.再加人10mL饱和氨化错(3.2.10) 此时水相pH应大于12 否则应补加适量家氧化所得技(3.2.8)对于板易乳化的样晶可再补 加片3x氯化销（3.2.9），接据提取2min，静置分层、两去三甲院层，用25mL三氧甲规洗涨水层次亮去三赛甲统层、再用25mL乙耀抚涤水是，静置分层，将下层水相转初至另一250mL分技留与 中-套去乙配层.于上述水相中-加人25mL氨股-水（3.2.6）进行酸化.据匀，水相pH应小于2，否则应运登补加优较-水（3.2.6）.组后分别用50mL 25mL. 25mL三氧甲院期取求相.特三氯甲优限取键 收集干250ml心形瓶中.于60℃水浴中通口氮气流格三氢甲烷挥发至约3~5mL、完全转移至密封优管（3.3.4)中，再用氯气或干50℃水据中收十，
3.4.2甲脂化
于上述密时试管中.加1mL甲脂化溶额（3 2 14).用螺能董密树，充分提动银匀.于70℃水搭断
4mL正已续摄取两次，用澳管将正乙烷层转移至分一25mL具塞试管中.2mL获级销指涨块涨汇 化1h.放冷至室类，以约10mL.碳酸销落碳（3.2.12）将甲断流转移至25mL其塞试管中.分别以液3~5mL于10mL.具塞试管中.加约1无水械纳，提播现水，供气相色港-质透分析， 已院层两次，用滴管发障水蒙，将正已规层转移至10mL客量瓶井以正已规定容，硬取上述正已院3.4.32甲4航.2甲4期丁能标准工作客座的制备
准确吸取适用维度的2甲4氯.2甲4案T酸标基溶液1mL.（3.2.16）于带螺旋相置的试管（3.3.4）中用氮气或于50℃水落中家干，棱3.4.2参作进行甲曲化.
3.4.4测定
3. 4 4 1@8条9
a)色播柱-弹性石英毛据性DB5MS30mX0.32mm（内径）×0.25μm或相当老：c)汽化室提变：250; d）载气，氮气.纯度99.999%.讯速1.2 mL/min造#量1 pL e）是祥方式：无分流：
3.4.4.2我条排
a)提口强度:250Cc）电子能量：70eV； b)英子：电子表a是（E）d）高子源温度：200℃： e）检则方式：SIR;0选排高子（m/x）及对率度（%），无表2.
表2选择离子及相对本班
被买组分 2甲（ 2T维甲物选择离子/(m/z) 相对非度/（%) 141 85 157 29 214 109 216 34 101 100 117 13 142 9 211 8
3.4.4 3质色录改谱斑定
对样被（3.4.2）及标准工作连蓬（3.4.3）等体积参插进誉套定.实际应用的标准工作溶技及得测释2号4氧丁酸甲睡保省时阔分别约为7.8min和9.1min.标准品气相色道-提请图参元时录A 3.4.4 4空自试输
核中.2甲4氯甲始.2甲4丁能甲脂的明应货均应在仅替线性近图内，在上述条付下2甲4教甲陷、
除不加弹品外按上述都间条件和步骤更行.
3.5站属计算和美活
用色错数据处理机或按式（1)计算，计算墙果需扣常空白值，
式中，
A-疫中2甲（甲酯成2甲4第T般甲脂的峰买积，单位为毫术（mm）：A.-标准始准中2甲4氯甲酸或2甲<氯丁酸甲陷的面积.单位为毫来（mm）， （号准工作溶液中2甲4氯2甲4氯丁股腺度，单位为蒙死每开（pg/mL）V群液量终定容体积，单位为毫升（mL)：
