EJ
中华人民共和国核行业标准
EJ652-92
氙气
中国核工业总公司 发布
中华人民共和国核行业标准
EJ652-92
1主题内容与适用范围
本标准规定了氟气的技术要求、检验规则、包装、贮存、货包表面B放射性污染限值、运输等内容.
本标准适用于由反应堆辐照生产的氮气.
2引用标准
GB11806放射性物质安全运输规定
3技术要求
本产品规格分为两级，见表1.
表1
等级 项目 规格级 化学纯度同位素丰度 >99%二级 网位家丰度 化学纯度 ≥97% %6
氢元素化学纯度和氟丰度的测定方法见附录A（参考件）.
4检验规则
4.1产品由生产厂的质量检验部门逐批进行检验，当发现某项指标不合格时，应重新取样复检，若仍不合格，则认为该批产品不合格，
4.2产品经生产部门检验合格，质量监督部门复核认可后方能分装和包装出厂，
5包装、标志、表面放射性污染限值、运输、贮存及质量合格证
5.1包装
产品充装于内装活性铀粉的专用不锈钢容器内，在充装量不大于3.7X10"Bq（100Ci）时，可将氯气直接充装于专用玻璃安瓶内.
5.2标志
a.产品名称；b.生产日期及批号：e.产品等级及规格：d.生产厂名称.
5.2.2外包装容器标志应符合GB11806规定.
5.3表面β放射性污染限值货包表面B放射性物质非固定污染限值应符合GB11806规定.
5.4运输 产品的运输应符合GB11806规定，
5.5贮存已充装该产品的容器，应在环境温度一50~50℃通风的条件下存放，
5.6质量合格证 产品出厂时须有质量合格证书，其内容应包括：a.产品名称：b.生产厂名称；c.生产日期及批号：e.产品等级及规格； 充装量及检验日期：f. 包装容器编号：g.质检部门签字（盖章）.
检验方法 （参考件）
附录A
A1氢元素化学纯度的测定
A1.1氢元素的百分含量按式（A1）计算：
式中：C一氢元素的百分含量：
C-氧的含量，ppm C--氮的含量，ppm；C-甲烷的含量，ppm；C.--二氧化碳的百分含量ppm；C一氧化二氮的含量，ppm；C--氮-3的含量，ppm，
A1.2氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化二氮、氮-3含量的测定.
A1.2.1方法原理
采用气相色谱法（热导检测器），样品经色谱柱依固定相不同的选择性吸附分离后进入热导检测器，并给出相应的响应信号，由此面测定各组份的含量.
A1.2.2仪器及试剂
A1.2.2.1气相色谱仪
采用气相色谱仪，要求热导检测器对氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化二氮的最低检测浓度均小于100ppm，对氮-3的最低检测浓度小于500ppm.色谱系统应采用大于99.99%的高纯氢气作载气.
纯氧：99.99%纯氮：99.99%纯甲烷：99.99%纯二氧化碳：99.9% 纯一氧化二氮：99.9%纯氨-3：99.9%
A1.2.2.3氧、氮、甲烷分离柱的制备
的不锈钢或玻璃柱内，于360~380C温度范围内减压抽空活化3.5~4h，然后装入仅器柱 将色谱分析用的250~400m筛网5A或13（X）分子筛，装入内径为4mm，长约800mm箱内老化处理4~6h.
A1.2.2.4二氧化碳、一氧化二氮分离柱的制备
将色谱分析用的GDX-102固定相，筛选180~250um筛网，装入内径为4mm、长约
600mm的不锈钢或玻璃分离柱内，通入氢载气于160~180C温度下活化4~6h，然后装入仪器柱箱内老化处理4~6h，
A1.2.2.5氮-3分离柱的制备
将色谱分析用的180~250μm筛网活性氧化铝固定相，装入内径为4mm、长约1800mm不锈钢或玻璃分离柱内，于450~480℃温度范围内减压抽空活化6~8h，然后装入仅器柱箱内通氢载气老化处理4~6h.
A1.2.3操作条件
A1.2.3.1桂温：固定相5A分子筛柱和GDX-102桂均采用室温：活性氧化铝柱采用液氮温度、
A1.2.3.2氢载气流速：80mL/min.
A1.2.3.3桥路电流：150mA.
A1.2.3.5记录仅：1mV.
A1.2.4测定步骤
A1.2.4.1定标
采用定体积、分压、静态法配制标样，以高纯氢载气为底气，通过定量管进行标样，测出相应的氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化二氮、氨-3峰高，绘制标准曲线.
A1.2.4.2测定
应用在线分析方法，由程序控制器以4min为周期，切换进样阀进样，分别测出相应的氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化二氮、氮-3等峰高，重复测定三次，其相对偏差不得大于5%， 取其平均值进行计算，
A1.2.5计算方法
A1.2.5.1氧气中各杂质气体组份的含量按式（A2）计算：
式中：C一分别为氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化二氮、氮-3的体积浓度，ppm；
S一分别为检测器对上述各杂质气体组份的灵敏度，ppm/mm；
h一分别为上述各杂质气体组份的峰高，mm.
A2氢丰度的测定
A2.1方法原理
采用同位素质谱计，样品通过进样管道进入离子源，电离成正离子并按不同的荷质比（M/le）分开，利用磁扫描记录氢、氛峰，在无氮及尔同位素的干扰下计算氢、氟的相对比值.
A2.2分析仪器
对灵敏度不小于1×10，来用针形阀调节进样，
A2.3干扰
