中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten-Part 18:Determination of potassium content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分：一第2部分：量的测定氢化物原子吸收光谱法； -一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法：-一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法：一第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；-一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光诺法； 一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；一第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；-一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第18部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.18-1984（钨化学分析方法原子吸收分光光度法测定钾量》.本部分与GB/T4324.18-1984相比，主要变化如下：
适用范围中增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵；一增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵溶样方法；取消了“以柠檬酸络合钨”的操作；
一在“工作曲线的绘制”中改用基体匹配标准曲线和无基体标准曲线的双曲线法代替原来的单曲线方法；将“测定次数”中“三次”改成”二次”； 增加了重复性条款.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：厦门钨业股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司.
本部分主要起草人：王彩云、林惠蓉、张淑彬、汤锡五、庄莹莹、李满芝、张殿凯、陈彩霞.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 4324.18-1984.
钨化学分析方法 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
中钾量的测定方法. GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、蓝钨、紫钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵
本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、蓝钨、紫钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中钾量的测定.测定范围为0.0005%~0.080%.
2方法提要
钨粉、钨条、碳化钨、蓝钨、紫钨用过氧化氢和氨水分解：三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氨水分解，用氯化艳作消电离剂，在原子吸收光谱仪上，于选定的仪器最佳工作条件下测定钾吸光度.
除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水应符合电阻率>18 Mn cm
3.1氨水（p=0.88g/mL），优级纯.
3.2过氧化氢（o=1.10g/mL），优级纯.
3.3氯化绝溶液（20g/L）.
3.4钾标准贮存溶液：称取0.1907g预先经550C灼烧1h的氯化钾（wkg≥99.9%），置于石英烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含 100μg钾.
3.5钾标准溶液：移取25.00mL钾标准贮存溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含5μg钾.
3.6钨基体：与试样组成相似，钾含量不大于0.0005%.
4位器
4.1原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中.钾的特征质量浓度不大于0.01μg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：浓度标准溶液平均吸光度的0.5%. 用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
