中华人民共和国国家标准
GB/T 4698.4-2017代替 GB/T 4698.4-1996 GB/T 4698.20-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge titanium and titanium alloysPart 4 Determination of manganese contentPotassium periodate spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法：一第22部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第4部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.4-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测量锰量》和GB/T4698.20-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法高碘酸钾分光光度法测量锰量》.
保留分光光度法，增加了试样条款（见2.4）和精密度条款（见2.7，1996年版的第8章）： （9）增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.005%～3.00%（见第3章）：增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、北京矿冶研究总院、遵义钛业股份有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、湖南金天钛业科技有限公司.
本部分主要起草人：禄妮、刘雷雷、李波、孙宝莲、周金芝、李佗、翟通德、杨军红、李甜、张殿凯、麦丽碧、晓燕、陈晓东、唐维学、许洁瑜、杨维维、刘婷、罗策、雷小燕、孙爱平、李雅民、李娜、田晓龙、 郝思文、前丽君、张瑾洁、秦军荣、李虹昭、瞿昕薇、刘伟、何雄杰、许睿佳.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.4-1996 ;GB/T 4698.201996 .
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高碘酸盐分光光度法和
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锰量的测定方法.
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锰量的测定.测定范围：0.005%～3.00%.方法一为仲裁分析方法.
2方法一高碘酸盐分光光度法
2.1方法提要
锰（Ⅱ）氧化至锰（V）.于分光光度计波长525nm处测量其吸光度. 试料用氢氟酸和硫酸溶解.以硝酸将低价态钛氧化成钛（Ⅳ），以硼酸络合氟离子，以高碘酸钾将
显色溶液中含1.0mg以上的铬时有干扰.滴加亚硝酸钠溶液使高锰酸褪色用褪色后的溶液进行校正可消除铬的干扰，其他元素均不影响测定.
2.2试剂
除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硬酸.2.2.2高碘酸钾.2.2.3硝酸（p=1.42g/mL).2.2.5硫酸（11）.2.2.6亚硝酸钠溶液（20g/L），用时现配.2.2.7金属（≥99.95%，w0 050~0 10 0 50 全量钛及钛合金 >0 10~1 00 0 50 100 10 00>1 00~3 00 0 50 250 10 00
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
（2.2.4），待激烈反应停止后，低温加热至溶解完全.滴加硝酸（2.2.3）至溶液清亮，如试料中含钒，则继续滴加硝酸（2.2.3）至溶液呈现黄色.加人2g硼酸（2.2.1）.于沸水浴中继续加热至溶液澄清.
海绵钛试料（wM≤0.10%）：加热煮沸，驱赶氮的氧化物，保持溶液体积60mL.
钛及钛合金试料（w>0.10%）：取下冷却，按表1移人相应的塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.按表1移取部分溶液于150mL烧杯中，补加硫酸（2.2.5）使溶液中硫酸（2.2.5）的总量为10mL，用 水稀释至约40mL.
2.5.4.2加人0.5g高碘酸钾（2.2.2），盖上表Ⅲ，加热煮沸至红色出现后，继续煮沸5min并保持溶液体积，取下冷却.
2.5.4.3将溶液移人100mL塑料容量瓶中，并稀释至刻度，混匀.
2.5.4.4移取部分溶液于3cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 525nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量.
对于钛合金试样，当显色溶液中含有1.0mg以上的铬时，先按2.5.4.3~2.5.4.4进行，测得吸光度A；锰酸钾褪色，以滴加亚硝酸钠后的空白溶液为参比，测量滴加亚硝酸钠后的试样溶液的吸光度值为A：，以吸光度值（A：一A）从工作曲线上查得相应的锰量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1标准系列溶液配制
钛及钛合金试料（wm>0.10%)：依次加人0 mL0.50 mL、1.00mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00mL2
