中华人民共和国国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge.titanium and titaniumalloys-Part 13:Determination of zirconium content-EDTA plexometrictitration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -一第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定硫氯酸盐示差光度法； 一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法：一第22部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法： 一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第13部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.13-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法EDTA络合滴定法测定锆量》.
一增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限 公司.
本部分主要起草人：霍通德、刘厚勇、赵欢娟、赵飞、孔令臣、李剑、罗绍伟、刘丽媛、周恺、程军、张永进、熊晓燕、陈玉风、王欣、张瑾洁、秦军荣.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.13-1984 、GB/T 4698.13-1996 .
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定方法.
范围：0.010%~15.00%.方法二为仲裁分析方法. 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定，方法一测定范围：0.50%～15.00%，方法二测定
2方法一EDTA络合滴定法
2.1方法提要
试料用盐酸溶解，加人盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰，在盐酸介质中于加热的条件下，以二甲基酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定锆.
共存元素锯使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）.2.2.2盐酸（11）.2.2.3盐酸羟胺溶液（100g/L).2.2.4锆标准溶液（1mg/mL).
2.2.4.1配制：称取3.533g氯化锆酰（ZrOCl8HO）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（2.2.2）使 之溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
30min.以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸铵溶液（20g/L）洗涤4次，用水洗涤2次.将沉淀及滤纸放人已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，于1000C高温炉中灼烧至恒重.
按式（1)计算锆标准溶液（2.2.4.1)的浓度：
式中：
c) 锆标准溶液（2.2.4）的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m 二氧化锆和铂坩埚的质量，单位为克（g）：m 铂坩蜗的质量，单位为克（g）；V 移取锆标准溶液（2.2.4.1）的体积，单位为毫升（mL）；
0.7403二氧化锆换算为锆的换算因数.
平行标定所得浓度的极差应不大于0.02g/mL，取其平均值.
2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（EDTA）=0.005mol/L].
2.2.5.1配制：称取1.869g乙二胺四乙酸二钠（CHNONa2H:O）于250mL烧杯中，加人100mL水，加热溶解，冷却.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.2.5.2标定：移取三份各10.00mL锆标准溶液（2.2.4）于三个300mL锥形瓶中.加人30mL盐酸 （2.2.2），以下按2.5.4.3~2.5.4.4进行.平行标定所消耗的EDTA标准滴定溶液（2.2.5）体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值.
按式（2）计算EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的实际浓度：
..(2)
式中：
（-EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1-锆标准溶液（2.2.4）的实际浓度的平均值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V标定EDTA标准滴定溶液（2.2.5）时移取锆标准溶液（2.2.4）的体积，单位为毫升（mL）： V平行滴定锆标准溶液（2.2.4）所消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的体积的平均值，单位为毫升（mL);M锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=91.22g/mol).
2.2.6二甲酚橙(2g/L).
2.2.7氟硼酸（w40%)
2.3仪器
分析天平：可精确至0.1mg.
2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行.
2.5分析步骤
2.5.1试料
不含锐的钛合金按表1称取试样，含锯的钛合金称取0.200g试样，精确至0.1mg.
表1称样量
皓的质量分数/% 试样量/g0 50~2 00 0 50000°9~00′ 0 200>6 00~ 15 00 0 100
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
