中华人民共和国国家标准
GB/T4698.18-2017代替GB/T 4698.181996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge titanium andtitanium alloys-Part 18:Determination of tin content-Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谐法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定硫氯酸盐示差光度法； 一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；一第22部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法： 一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第18部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.18一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法火焰原子吸收法测定锡量》.
本部分与GB/T4698.18-1996相比主要变化如下：
GB/T 4698.18-2017
本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司、遵宝钛业有限公司.
本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、李波、董岐、刘雷雷、李甜、佟玲、王立、张斌、李雅民、田晓龙、刘平、罗霖、杨学新、杨再江.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.18-1996 .
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了钛合金中锡量的测定方法.本部分适用于钛合金中锡量的测定，测定范围：1.00%～5.00%.
2方法原理
试料用盐酸-氟硼酸溶解，硝酸氧化钛.于原子吸收光谱仅波长286.4nm处测量其吸光度.
3试剂
除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
3.1金属钛（wπ≥99.95%，wg≤0.001%）.3.3氯硼酸.3.4盐酸(11).3.5锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.4），低温加热溶解.取下冷却至室温，加人150mL盐酸（3.4），移人1000mL容量瓶中，用水稀释
3.2硝酸（p=1.42 g/mL).
至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锡.
4仪器
原子吸收光谱仅，附锡空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于4.0μg/mL；-一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标-工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 准溶液平均吸光度的0.5%；比，应不小手0.7.
5试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
锡的质量分数/%1 00~2 50 试料量/g 0 5000²-0s'< 0 25 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值. 6.3空白试验 随同试料做空白试验. 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中.加人20mL盐酸（3.4）、1mL氟硼酸（3.3），低温加热使试料溶解，滴加硝酸（3.2）至溶液清亮，冷却.将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.6.4.2将溶液于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度.从工作曲线查出相应锡的质量浓度. 6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取于试料（6.1)中相当的金属钛（3.1）6份，分别置于一组150mL烧杯中，以下按6.4.2进行.15.00mL锡标准贮存溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀. 6.5.3于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中"零”浓度溶液的吸光度，以锡的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线. 7分析结果的计算 锡量以锡的质量分数ws计，按式（1）计算： 式中： 自工作曲线上查得的测定溶液中锡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：P一自工作曲线上查得的空白溶液中锡的质量浓度.单位为微克每毫升（μg/mL)：V试液总体积，单位为毫升（mL)； m-试料的质量，单位为克（g).
