中华人民共和国国家标准
GB/T4698.25-2017 代替GB/T4698.25-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法
Methods for chemical analysis of titanium sponge，titanium and titanium alloysPart 25:Determination of chlorine content-Silver chlorin spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-一第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）：-第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定原子发射光谱法一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第24部分：镍量的测定丁二酮厉分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第25部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
量》.
本部分与GB/T4698.25-1996相比主要变化如下：
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；测定范围由原来的°0.030%~0.25%”调整为"0.010%~0.40%”；增加了试样条款（见第5章）-对文本进行编辑性修改，增加了精密度条款（见第8章，1996年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、北京矿冶研究总院、遵宝钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司.
本部分主要起草人：孙宝莲、罗琳、王金磊、李波、张丹莉、张瑾洁、秦军荣、孙爱平、李娜、李佗、陈晓东、麦丽碧、陈映纯、罗韶伟、李满芝、周航、杨再江、张斌、杨学新、崔庆雄、蒋永金、刘坤兰.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.251996.
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定方法.本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定.测定范围：0.010%～0.40%.
2方法提要
试料用氢氟酸溶解，以饱和硼酸络合氟离子，以硝酸氧化钛.在丙酮存在下，氯与硝酸银形成氯化银悬浊液，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度.
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
3.1氢氮酸（14），优级纯. 3.2硼酸饱和溶液.3.3硝酸（11).3.4丙酮.3.5硝酸银溶液（10g/L）.3.6氯标准贮存溶液：称取1.6485g基准氯化钠（预先在400℃~500C灼烧至恒量，在干燥器中冷却 至室温），用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氯.3.7氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含100μg氯.
4仪器
分光光度计.
5试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行.
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.2待试料完全溶解后，加人40mL硼酸饱和溶液（3.2），混匀并冷却.移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3按表1移取溶液于50mL棕色容量瓶中，加人5mL硝酸（3.3），混匀，放置至溶液清亮，加人 1.0mL丙酮（3.4），混匀.加人1.0mL硝酸银溶液（3.5），混匀，用水稀释至刻度，混匀.
表1分取试液体积
氯的质量分数/% 分取试液体积/mL>0 20 ~0 40 0 010~0 20 20 00 10 00
6.4.4将容量瓶置于65C土5C的水浴锅中加热10min，取出，流水冷却至室温.
6.4.5将部分试液（6.4.4）移人3cm吸收Ⅲ中，以随同试样的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量.
6.5工作曲线的绘制
于一组50mL棕色容量瓶中，用水稀释至25mL左右，以下按6.4.3~6.4.4进行.
6.5.2将系列标准溶液移人3cm吸收Ⅲ中.以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
氯量以氯的质量分数wa计，按式（1）计算：
式中：
m-从工作曲线上查得的氯量，单位为微克（μg）； V.试液总体积，单位为毫升（mL）；V一一分取试液体积，单位为毫升（mL）；m.-一试料的质量，单位为克（g）. 计算结果保留两位有效数字.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
