中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T51004-2011
纤维级聚己内酰胺切片
Fiber grade polycaprolactam chip
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国纺织工业协会提出.
本标准由上海市纺织工业技术监督所归口.
本标准起草单位:广东新会美达锦纶股份有限公司、浙江锦事达化纤有限公司、上海市纺织工业技术监督所、浙江华建尼龙有限公司.
本标准主要起草人:毛新华、何少锋、张友国、李红杰、余建朋.
纤维级聚己内酰胺切片
1范围
本标准规定了纤维级聚已内酰胺切片的术语和定义、分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于以已内酰胺为原料生产的有光、半消光和全消光纤维级聚已内酰胺切片,简称锦纶(尼龙)6切片.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志GB/T625化学试剂硫酸GB/T6678一2003化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号定量包装商品计量监督管理办法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1有光聚已内酰胺切片brightpolycaprolactamchip二氧化钛含量小于或等于0.05%的聚已内酰胺切片.
3.2半消光聚已内酰胺切片semi-dullpolycaprolactamchip二氧化钛含量大于0.1%小于0.6%的聚已内酰胺切片.
3.3全消光聚己内酰胺切片full dullpolycaprolactamchip二氧化钛含量大于或等于1.20%的聚已内酰胺切片.
3.4异状切片irregularchip长度长于或等于正常切片的四倍,厚度、宽度或直径大于或等于正常切片二倍的聚已内酰胺切片.
3.6检验批testlot为检验生产批产品质量的特性和稳定性,采用周期性或根据生产情况确定的产品.
4分类和命名
纤维级聚已内酰胺切片按其二氧化钛含量的不同,分为有光切片、半消光切片、全消光切片.
5技术要求
5.1产品分等
产品分优等品、一等品、合格品,低于合格品的为等外品.
5.2性能项目和指标值
纤维级聚已内酰胺切片性能项目和指标值应符合表1的规定.
表1纤维级聚已内酰胺切片性能项目和指标值
序号 项 日 优等品 一等品 合格品1 含水率/% Λ 0.06 0.08 0.102 热水可萃取物含量/% 0.5 0.6 0.83 相对粘度 M±0.03(25℃ 96%HSO m:v=1:100) M±0.04 M±0.05半消光 M2±0.030 M±0.035 M±0.0404 二氧化钛含量/%全消光 M±0.100 M±0.150 Ms±0.200氨基含量/(mmol/kg) M±3.0 M±5.05 M±4.06 羧基含量/(mmol/kg) Ms±3.0 Ms±4.0 Ms±5.0异状切片 1 5 10外观/(粒/100g) M黑点切片、黄切片 1 5 108 熔点/℃ 215~225注1:中心值M、M2、M、M、Ms由供需双方协商确定,一且确定,不得任意变更.注2:切片各指标项目可根据供需双方作相应调整.注3:含水率发生仲裁的情况,按照方法A执行.
6 试验方法
6.1 取样方法
6.1.1
取样方法按GB/T6679规定执行.6.1.2 取样包数按GB/T6678-2003中的7.6.1规定执行.6.1.3 试验用样品量不低于0.5kg,仲裁时样品量为1kg.
6.2含水率的测试
6.2.1方法A
6.2.1.1概述
将切片在特定的温度和时间内加热,挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带人装有无水甲醇的滴定杯中吸收,再用卡尔费休法测定其中水分.
6.2.1.2试剂
测试试剂如下:a)无水甲醇(AR);b)卡尔费休试剂(KF试剂);c)氮气.
6.2.1.3仪器
测试仪器如下:a)卡尔费休滴定装置;b)分析天平(准确至0.1mg);c)加热炉.
6.2.1.4试验步骤
6.2.1.4.1测定KF试剂的水滴定度(F)
将KF试剂倒进卡费瓶中摇匀,用滴定杯装约40mL无水甲醇,用KF试剂滴定,消除无水甲醇中少量水分的影响,滴定到终点.再用针筒吸人少量蒸馏水,称约0.01g蒸馏水滴加到滴定杯中,记(V),计算出KF试剂的水滴定度(F).取其相对误差不大于5%的两次数据的平均值.
6.2.1.4.2测定样品切片的含水率(W)
将加热炉的温度设置在(165土5)℃和氮气流量设置在150mL/min,在样品船中加人约3g(精确到0.1mg)样品,将样品推进加热区加热20min,挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带人装有无水甲醇的滴定杯中吸收,然后用KF试剂滴定甲醇中的水分含量,在没有切片的相同条件下做空白测试.
6.2.1.5结果计算
6.2.1.5.1KF试剂的水滴定度(mg/mL)按式(1)计算:
式中:
m--滴加蒸馏水的质量,单位为克(g);V-消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL).
F-KF试剂的水滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.2.1.5.2试样的含水率(%)按式(2)计算: