中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4701. 10~4701.11-1988 GB/T4701.10-2008
Ferrotitanium-Determination of sulfur contentInfrared absorption method andbustion-neutralization titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4701.11-1988《钛铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的整合修订. 本部分是对GB/T4701.10-1988《钛铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》、
本部分代替GB/T4701.10-1988GB/T4701.11-1988.
本部分与GB/T4701.10-1988和GB/T4701.11-1988比较,主要变化如下:
红外线吸收法的试料量由0.500g调整为0.25g:红外线吸收法的助熔剂由原来的0.50g锡粒、1.50g钨粒改为0.25g锡粒、1.0g钨粒,并加 人0.50g纯铁;
燃烧中和滴定法的测定范围由原来的≤0.070%改为0.005%~0.070%.
本部分由冶金工业信息标准研究院归口.
本部分起草单位:常熟出人境检验检疫局.
本部分主要起草人:许玉宇、王国新、吴聘、朱玉燕.
本部分所代替的标准的历次版本发布情况为:
红外线吸收法和燃烧中和滴定法 钛铁硫含量的测定
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定钛铁中硫含量.
本部分适用于钛铁中硫含量的测定.其中红外法测定范围(质量分数):0.005%~0.045%;燃烧中和滴定法测定范围(质量分数):0.005%~0.070%.
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备.
3方法一:红外线吸收法
3.1原理
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得硫量.
3.2试剂和材料
3.2.1高氯酸镁,无水、粒状.3.2.2烧碱石棉,粒状.3.2.3玻璃棉.3.2.4钨粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8mm~1.4mm.3.2.5锡粒,硫量小于0.0003%,粒度0.4mm~0.8mm. 3.2.6纯铁,纯度大于99.80%.硫量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm3.2.7氧气,纯度大于99.95%,其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时,也可以使用.3.2.8动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%.3.2.9陶瓷坩埚,直径×高度,23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低.3.2.10坩蜗钳.
3.3仪器
3.3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1.0×10°)其装置如图1.