中华人民共和国国家标准
GB/T 4702.6-2016
金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chromium metalDetermination of iron.aluminium，silicon and coppercontent-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分：
-一第1部分：金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 一第2部分：金属铬硅含量的测定高氯酸重量法一第3部分：金属铬磷含量的测定秘磷钼蓝分光光度法一第4部分：金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法-一第5部分：金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量第9部分：金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锐量一第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量 第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量一第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量一第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量一第15部分：金属铬铅、锡、链、、砷含量的测定等离子体质谱法一第17部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法 一第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法
本部分为GB/T4702的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、浙江中新电力发展集团有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：金爱娣、张斯美、邵学俭、吴银军、段宏然、刘海峰、陈小飞、邱海锋、陈自斌、卢春生.
金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铝、硅和铜含量.本部分适用于金属铬中铁、铝、硅和铜含量的测定，各元素测定范围见表1.
表1测定范围
分析元素 测定范围（质量分数）/%Fe A1 0 002~1 00 0 004~1 00!s 0 003~0 60Cu 0 001 ~0 050
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用盐酸分解，雾化后导人电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素的质量分数.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682一级水的规定.
GB/T 4702.6-2016
4.1金属铬（纯度≥99.99%，要求已知待测分析元素含量小于0.0004%）.4.2盐酸，0=1.19 g/ml.4.3铁标准溶液4.3.1铁标准溶液，1000μg/mL.称取1.0000g金属纯铁（纯度大于99.99%）于250mL烧杯中.加40mL盐酸（11），10mL硝酸溶解，溶解完全后，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铁1000pg.4.3.2铁标准溶液，100μg/mL.移取50.00mL铁标准溶液（见4.3.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铁100μg.4.4铝标准溶液4.4.1铝标准溶液，1000μg/mL.称取1.0000g纯铝（纯度大于99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸，10mL硝酸，加热溶解后，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铝1000μg.4.4.2铝标准溶液，100pg/mL.移取50.00mL铝标准溶液（见4.4.1）于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀.此溶液1mL含铝100μg.4.5硅标准溶液，100μg/mL.称取0.1069g预先于1050℃士20℃马弗炉中灼烧过的高纯二氧化硅（纯度大于99.95%）于铂坩埚中，加人3g～5g无水碳酸钠，混合均匀.在950℃马弗炉中熔融15min，取出，冷却后放人聚四氟乙烯烧杯中，加人300mL热水，加热搅拌，浸出熔块，用水洗净坩埚，冷却至室温，移入500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.储存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含硅100μg.4.6铜标准溶液4.6.1铜标准溶液，100μg/mL.称取0.1000g纯铜（纯度大于99.99%）于250mL烧杯中，加 20mL释至刻度混匀.此溶液1ml含铜100μg- 硝酸（11）溶解，溶解完全后，加热煮沸，逐出氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀4.6.2铜标准溶液，10μg/mL.移取50.00mL铜标准溶液（见4.6.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml.含铜10pg-
5仅器
5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定.
5.2电感耦合等离子体光谱仪：
电感构合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSDN）的性能要求.试样溶液中元素浓度高于5000×DL时，只需要满足RSD这一性能参数要求.检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSDN）的性能试验，按照附录A的方法进行.
表3列出的为推荐的分析谱线，这些谐线不受基体元素明显干扰.本方法不对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其他分析谱线.在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光诺干扰、背景和离子化如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰.
表2推荐的性能参数
元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/%Fe ≤0.002 ≤0 005 <1 50Al ≤0 002 ≤0 002 ≤0 005 ≤0 005 <1.50 <1 50Cu s ≤0 002 ≤0 005 ≤1 50 表3推荐的分析谱线 分析元素 Fe 259 940 或 238 204 波长/nmA1 309 271 或 396 152251 611 或 212.412Cu 327 396 或 324 754 6取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔. 7分析步骤 7.1试料量 称取0.200g试料，准确至0.0001g. 7.2测定次数 对同一个试样，至少独立测定两次. 7.3空白试验 随同试料做空白试验. 7.4测定 7.4.1试料溶液的制备 将试料（见7.1）置于100mL烧杯中，沿杯内壁吹少量水，加人10mL盐酸（见4.2），在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温，将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 7.4.2校准曲线溶液的制备 称取6份金属铬基准物质（见4.1）置于100mL烧杯中，沿杯内壁吹少量水，加人10mL盐酸（见4.2），在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温.在最终稀释至100mL以前，按表4加人各分析元素的标准溶液.
