中华人民共和国国家标准
GB/T4702.7-2016
Chromium metalDetermination ofnitrogen contentDistillation-nessler reagent spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4702分为16个部分：
第2部分：金属铬硅含量的测定高氯酸重量法 一第1部分：金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法一第3部分：金属铬磷含量的测定秘磷钼蓝分光光度法第7部分：金属铬氮含量的测定蒸锦分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量第9部分：金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定量一第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量 第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量一第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法一第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量一第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量一第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 一第15部分：金属铬铅、锡、、、砷含量的测定等离子体质谱法本部分为GB/T4702的第7部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、刘坤、陈自斌、卢春生.
一第4部分：金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法-一第5部分：金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 一第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
金属铬氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T4702的本部分规定了蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量.本部分适用于金属铬中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.150%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度移液管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管
3原理
试料用稀硫酸低温加热溶解，使其化合氮转化为铵盐将冷却的溶液移入蒸馏瓶中，加一定量的氢氧化钠溶液，通人水蒸气，使氮以氨气形式逸出，以稀硫酸溶液吸收，以奈斯勒试剂发色，通过分光光度计测其吸光度.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682一级水的规定.
4.4.1称取0.3826g氯化铵（含量大于99.9%，在105C士5“C烘箱内恒温1h，冷却至室温），溶于100mL的水中，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0μg氮.
含10.0μg氮.
4.5奈斯勒试剂溶液：称取氢氧化钠14.5g.于70mL水中溶解，另称取4.0g碘化钾完全溶解于约20mL的水中后，加人5.0g碘化汞搅动溶解，将上述两种溶液混合，稀释至100mL，混匀，贮存于棕色 瓶中，并放置于暗处静置2d后，用其上层澄清液.
5仪器
5.1蒸馏器的结构示意图见图1.
说明：
1--烧瓶（1 000 mL);2--漏斗：3--蒸馆瓶（500mL); -冷凝管：5-容量瓶（100mL)）;6-磨口翠；7--电炉.
图1蒸馏器的结构示意图
5.2分光光度计应符合GB/T7729的要求.
5.3单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808 的规定.
6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔.
7分析步骤
7.1试料量
称取试料0 500g，准确至0.0001 g.
7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定2次.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1分析前加热蒸馏装置至无氮.
7.4.2将试料（见7.1）置于100mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液（见4.1），于低温电炉加热至试料完全溶解.
7.4.3将冷却的试液（见7.4.2）移至蒸馏瓶（见图1中3）中，先通冷却水，加4mL硫酸吸收液（见4.3）于100mL容量瓶中，并置于冷凝管（见图1中4）下端，冷凝管下端插入液面下，通过漏斗（见图1中2） 加入20mL氢氧化钠溶液（见4.2）于蒸馏瓶（见图1中3）中，漏斗（见图1中2）下端插人液面下，洗净漏斗（见图1中2），立即关闭磨口罩（见图1中6），通入蒸汽.
7.4.4控制蒸馏速度约3mL/min，蒸馏体积约为90mL后，取下，加人4mL奈斯勒试剂溶液（见4.5），以水稀释至刻度，混匀，静置15min.
7.4.5于分光光度计440nm处，以3cm吸收Ⅲ，以空白液为参比测其吸光度，从校准曲线上，查得其 氮量.
7.4.6校准曲线的绘制：
a）移取OmL.0.50mL、1.00mL.、3.00mL.6.00mL9.00mL、12.00mL氮标准溶液（见4.4.2） 于一组100mL容量瓶中，加人4mL硫酸吸收液（见4.3），加水至约90mL，加4mL奈斯勒b）用试剂空白代替试样空白，以氮量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制校准曲线. 试剂溶液（见4.5），以水稀释至刻度，混匀，静置15min.以下按7.4.5进行测定.
8分析结果计算
按式（1）计算试样中的氮含量（质量分数）wN，以%表示.
.( 1 )
式中：
m：-试料量，单位为克（g).
m；-从校准曲线上查得的氮量，单位为克（g）；
9允许差
两次测定结果的差值应不大于表1所列允许差.
