中华人民共和国国家标准
GB/T4895-2007代替GB/T 4895-1991
合成樟脑
Synthetic camphor
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
一增加了合成樟脑定义一章(见第3章);增加了外观、性状及等级一章(第4章);改变了技术规格表的表示方式(见第5章之表1),增加了气相色谱法测定的茨酮-2的含量可择,将酸值、硫酸显色的要求作为备选要求处理(见第5章之表1的脚注); 作为合成樟脑含量要求的内涵(见第5章之表1的脚注),提供一种判断合成樟脑品质的选增加了试验方法一章中部分试验方法的原理或方法要点说明(见6.5.1和6.6.1);增加了外观及性状的观测(见6.1)、比旋光本领的测定(见6.2);一增加了樟脑(茨酮-2)含量的气相色谱定量测定方法(方法B)(见6.6);酸值、硫酸显色的分析方法作为规范性附录(见附录D和附录E); 增加了检验分类一条(见7.1);增加了气相色谱定性试验方法的内容作为规范性附录(见附录A);增加了气相色谱分析图谱示例作为资料性附录(见附录B和附录C).
本标准主要起草人:赵振东、李冬梅、毕良武、刘先章.
GB 4895-1985 GB/T 4895-1991.
合成樟脑
1范围
本标准规定了合成樟脑的定义、外观、性状、等级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输、安全及卫生.
本标准适用于以松节油为原料制得的工业合成樟脑.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T613化学试剂比旋光度测定通用方法GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则
3定义、化学名称及结构
3.1定义
合成樟脑syntheticcamphor
由松节油中的烯经过异构化、茨烯的加成酯化后皂化(或者茨烯直接水合)、异龙脑脱氢等一系列化学反应和精馏、结晶、升华等一系列化工单元操作过程得到的产品.为白色粉末状结晶,无旋光活性,有芳香气味和清凉感,
3.2化学名称及结构
合成樟脑的化学名称为茨酮-2,系统命名为1,7.7-三甲基-双环-[2,2,1]-庚烷-2-酮.化学结构式如图1所示.分子式C.HO.相对分子质量152.2g/mol
图1合成樟脑结构示意图
4外观、性状及等级
4.1外观
合成樟脑为白色粉末状结晶.
4.2性状
4.2.1具有芳香气味和清凉感.4.2.2合成樟脑和天然樟脑的区别在于旋光本领.合成樟脑通常为外消旋体,比旋光本领一1.5~十1.5.
GB/T 4895-2007
4.3等级
合成樟脑分为优级、1级、2级共计三个等级.
5要求
各级合成樟脑的各项技术指标应符合表1的要求.
表1各级合成樟脑的指标要求
熔点 含量” 不挥发物/ 乙醇不溶物/ 酸值/ 硫酸显色级别 外观 比策光本领 水分 (毛细管法)/ (化学法或 % % % (标准1)/[”] C GC 法>/% A (mol/L)优 白色粉末状结 油能溶液清晰 174.0 96 0 0 05 0 01 0 001-1.5°~1 5′ 170 0 95 0 0 05 0 01 0 01透明 165 0 94 0 0 10 0 015.化学法测定的是总酮含量,GC法测定的是茨酮-2的含量,报告时应注明方法.b 酸值和硫酸量色不作为一般要求,仅在有特殊需求时使用.
6试验方法
6.1外观及性状的观测
采用肉眼直接观察和鼻子直接噢闻的方法.
6.2比旋光本领的测定
比旋光本领的测定方法遵照GB/T613进行,其中溶剂使用无水乙醇(GB/T678).
6.3水分的测定
6.3.1试剂石油醚(GB/T15894),分析纯,沸程40C~50C.
6.3.2仪器6.3.2.1纳氏比色管,容量为25mL. 6.3.2.2量筒,容量为10mL.
快速称取试样1.00g,准确至0.01g,于纳氏比色管中,加入10mL石油醚,振荡使其溶解.
6.3.4结果
按上述方法制得的石油醚溶液应为清晰透明.
6.4熔点的测定
6.4.1仪器
6.4.1.1玻聘毛细管:内径0.9mm~1.1mm,壁厚0.1mm~0.2mm,长85mm~90mm,一端封闭.6.4.1.2热浴:使用容量为600mL的低型烧杯,以硅油为传热介质. 6.4.1.3搅拌器:用磁力搅拌或其他能保证热浴内传热介质温度均匀的装置.6.4.1.4温度计:局部浸人式,浸没高度80mm,量程150C~190C,分度0.1C,水银球直径4.5 mm~6mm,水银球高度10mm~15mm,温度计杆直径6mm~7.5mm,全长330 mm±10mm.
6.4.1.5秒表,6.4.1.6调压变压器:1kVA6.4.1.7樟脑熔点测定装置:如图2所示.
1--温度计:2-橡皮塞; 3-盖板:4烧杯:5--传热介质;6毛细管: 7电热器:一搅拌磁子:9-磁力搅拌器.
图2樟脑熔点测定装置图
6.4.2操作方法
6.4.2.1做两份试料的平行测定.
6.4.2.2试样樟脑预先在干燥器内干燥16h以上.将干燥后的试样装人清洁、干燥的毛细管中,取一6.4.2.3插人毛细管前,在不断搅拌下,加热烧杯中的硅油(201型100号甲基硅油).当温度升至低 6次,使试样紧密,装填高度为3mm~5mm.于试样熔点约10C时,调节升温速度为3C/min,使温度计水银球插至离烧杯底20mm处,并使温度浸溃线处于热溶液面水平位置.然后移出温度计,把毛细管附着在温度计上,使毛细管的封闭端与水银球细管,记录下管内试样完全融化时的温度,即为熔点. 中点齐平.继续加热,当加热至低于所测熔点3C时,调节升温速度为1C/min~2C/min,仔细观察毛
6.4.3结果报告
两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.3C,取算术平均值为最终结果,表示到小数点后一位.