中华人民共和国国家标准
GB4920-85
Determination of sulphuric acid mistin tail gas in sulphuric acid concentrationprocess-Barium chromate colorimetric method
国家环境保护局批准
中华人民共和国国家标准
硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 铬酸钡比色法
Determination of sulphuric acid mistIn tail gas in sulphuric acid concentrationprocess-Barium chromate colorimetric method
本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100～30000mg/m².
1原理
硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定.
2仪器
除一般通用化学分析仪器外应具备：2.1无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒.2.2烟尘测试仪：YC-1型.
2.2分光光度计.
3试剂
本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯.
3.1铬酸钡酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液.
3.2氯化钙-氨水溶液：称取1.85克氯化钙，溶于500m16N氨水中（防止二氧化碳溶人）.
溶液1ml相当于1.0mg硫酸.分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液. 3.3硫酸标准溶液：准确称取1.777g硫酸钾（优级纯，800C下恒重）溶于水中，稀释至1L.此
4操作
4.1工作曲线的绘制
波长370nm处，用0.5cm比色Ⅲ测吸光度（A），以吸光度（4）为纵坐标，以硫酸含量（mg）数为 取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度计上，横坐标，做工作曲线.
工作曲线的配制
号 0 1 2 3 4 5标准溶液，ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0水，ml 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0酸含量，mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
4.2分析
4.2.1取出采样滤筒，放于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加热近沸约30min.放至室温，将浸出波过滤，移人1000ml容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残 渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液.
4.2.2从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1~2g/m²不必稀释，5~10g/m²稀释4倍，20~30g/m²稀释10倍）.吸取样品溶液1.00ml放人100ml三角瓶中，加蒸馏水9.00ml（样品溶液和蒸馏水总体积等于10.0ml以符合工作曲线制作时的情况）.
4.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3~5min，再加氯化钙-氨水溶液1ml，混合后再加95%乙醇10m1，摇动1min，冷却至室温后，过滤（初滤液弃去），取滤液放于0.5cm比色Ⅲ中，在紫外分光光度计，波长370nm下进行比色.
4.2.4取空白采样滤筒按4.2.1~4.2.3同样操作，作为空白溶液.
5计算
5.1按式（1）计算样品的硫酸雾含量.
（1）
式中： 一样品溶液总体积，ml；
分析时所取样品溶液体积，ml：Vnd 一换算成标准状态下的采样体积，L. 一在工作曲线上查得的相应的硫酸量，mg；
5.2按下式计算标准状态下的干采气体积.
式中：Vnd标准状态下的干采气体积，1；
Q-一采气时流量计读数，L/min；n- 采气时间，min；B-大气压力，mmHg P 流量计前压力计读数，mmHg；T-流量计前烟气的绝对温度，K.
6注意事项
6.1样品溶液的制备：采样前要测定烟气状态参数，并计算等速采样在转子流量计上读数.当采样时，采样管插入烟道内预热5min后，开始按规定时间（一般为3min）采样，并记录转子流量计读数、转子流量计前压力及转子流量计前烟气温度，可在计算时使用.
6.2采样的具体操作参见《火炸药工业硫酸浓缩污染物分析方法》编制说明.
附加说明：
本标准由原国务院环境保护领导小组提出.本标准由兵器工业部第五设计研究院负责起草.本标准主要起草人张齐馨、王丽娜. 本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释.
