GB/T 5059.2-2014钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法.pdf

实践经验,标准化,测定,确认,铁合金,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 5059.2-2014 代替GB/T5059.2-1985

钼铁锑含量的测定 孔雀绿分光光度法

Ferromolybdenum-Determination ofantimonycontentMalachite green spectrophotometric method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T5059《钼铁》分为如下部分:

一第1部分:钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法; 一第2部分:钼铁锑含量的测定孔雀绿分光光度法;一第3部分:钼铁铜含量的测定火焰原子吸收光谱法;-一第5部分:钼铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法;第7部分:钼铁碳含量的测定红外线吸收法: 一第6部分:钼铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法:-第9部分:钼铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧碘量法.

本部分为GB/T5059的第2部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

GB/T5059.2-1985相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 本部分代替GB/T5059.2-1985《钼铁化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑》.本部分与

一增加了第2章和第9章的内容;

增加了警告内容.

本部分由中国钢铁工业协会提出.

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口.

本部分主要起草人:袁萍、张宇帅、贾欣、吴丽玉、高玉敏.

GB/T 5059.2-1985

钼铁锑含量的测定 孔雀绿分光光度法

警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

GB/T5059的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锐含量的方法.本部分适用于钼铁中含量的测定.测定范围(质量分数):0.005%~0.120%.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3原理

试料经硝酸溶解,硫酸处理冒白烟,用盐酸溶解盐类,在酸性溶液中加人二氯化锡,将还原成三价,然后用亚硝酸钠将三价娣氧化成五价用尿素破坏过剩的亚硝酸钠加人孔雀绿与五价锐生成绿色络合物,用甲苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度.

4试剂与材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.

4.1甲苯,

4.2硝酸,13.

4.4硫酸,11.

4.5硫酸,18.

4.7亚硝酸钠溶液,100g/L.

4.8尿素溶液,称取50g尿素,溶解于50mL.热水中,混匀,冷却至室温.

4.9孔雀绿溶液,称取0.5g孔雀绿,溶解于100mL(31)乙醇中,混匀.

4.10.1称取0.1000g娣(质量分数大于99.9%),溶解于50mL浓硫酸中,再加人50mL浓硫酸,冷却.移人预先盛有600mL水的1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含 0.1 mg.

4.10.2移取10.00mL标准溶液(4.10.1),置于500mL容量瓶中,用硫酸(4.5)稀释至刻度,混匀.

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