中华人民共和国国家标准
GB/T 5195.11-2021代替GB/T5195.11-2006
Fluorspar-Determination of manganese content-Periodate spectrophotometry andflame atomic absorption spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T5195《萤石》的第11部分.GB/T5195已经发布了以下部分：
第2部分：碳酸盐含量的测定； 一第1部分：氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法；一第3部分：105C质损量的测定重量法；第4部分：硫化物含量的测定碘量法；-一第5部分：总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； -第6部分：磷含量的测定分光光度法；第7部分：锌含量的测定原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅含量的测定；第9部分：灼烧减量的测定重量法：第10部分：铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法； 一第11部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第12部分：砷含量的测定原子荧光光谱法；第13部分：铝含量的测定EDTA滴定法；一第14部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：第16部分：硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第15部分：钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第17部分：浮选剂含量的测定重量法：一第18部分：硫酸钡含量的测定重量法；第19部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法.
本文件代替GB/T5195.11-2006（萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法》，与GB/T5195.11-2006相比除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）将2006年版的高碘酸盐分光光度法定为方法一（见第4章）；b）修改了锰标准储备溶液（见4.2.9.1.2006年版的4.7）；c）增加了高碘酸盐溶液的配制方法（见4.2.8）； d）增加了过滤用滤纸的型号，修改了冲洗次数，增加了残渣灼烧步骤、熔融湿度（见4.5.3.2，2006年版的7.1)；e）增加了方法二火焰原子吸收光谱法（见第5章）；f）增加了试验样分析值接受程序流程图（见附录A）.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津华勘商品检验有限公司.
王晓远、卢春生、刘淑香、姚旭. 本文件起主要草人：倪守生、王向阳、刘伟、张莉、高洪吉、孟丽丽、吴丽娟、王素芬、赵贵芬、郑景须、
本文件于2006年首次发布，本次为第一次修订.
引言
为便于对萤石中元素进行检测，按测定元素和方法分类，GB/T5195《萤石》分为19个部分：
一第1部分：氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法；一第2部分：碳酸盐含量的测定；一第4部分：硫化物含量的测定碘量法： 一第3部分：105℃质损量的测定重量法；一第5部分：总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法：一第6部分：磷含量的测定分光光度法：一第7部分：锌含量的测定原子吸收光谱法： 第8部分：二氧化硅含量的测定；一第9部分：灼烧减量的测定重量法；一第10部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；-一第11部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法：一第12部分：砷含量的测定原子荧光光谱法； -第13部分：铝含量的测定EDTA滴定法：一第14部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、银、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法：一第16部分：硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第18部分：硫酸银含量的测定重量法： 一第17部分：浮选剂含量的测定重量法；
萤石锰含量的测定高碘酸盐 分光光度法和火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验.本文件未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰含量.
本文件适用于萤石中锰含量的测定，测定范围（质量分数）；0.006%～0.40%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4离碘酸盐分光光度法（方法一）
4.1原理
试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸盐将锰氧化至七价，测量其吸光度.
4.2试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
GB/T 5195.11-2021
4.2.1水，GB/T6682，二级，4.2.2无水碳酸钠，固体，4.2.3盐酸，p=1.19 g/mL.4.2.4硝酸，p=1.42 g/mL.4.2.5氢氟酸，p=1.15g/mL. 4.2.6高氯酸，o=1.67g/mL.4.2.7磷酸，p=1.69 g/mL.4.2.8高碘酸钠（钾）溶液，50g/L.称取5.0g高碘酸钠（钾）于250mL烧杯中.加60mL水，10mL硝酸（4.2.4），温热溶解后冷却，用水稀释至100mL，混匀.4.2.9.1锰标准储备溶液，1000μg/ml. 4.2.9锰标准溶液称取0.5000g纯金属锰（质量分数>99.95%），置于250mL烧杯中，加20mL水和20mL硝酸（4.2.4），加热溶解，加50mL水煮沸10min驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.2.9.2锰标准溶液A，100μg/mL. 移取25.00mL锰标准储备溶液（4.2.9.1）置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.4.2.9.3锰标准溶液B 20μg/m L.移取50.00mL锰标准溶液A（4.2.9.2）置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.3仪器
4.3.1烘箱：温度可控制在105℃土2℃.4.3.2聚四氟乙烯烧杯.4.3.3铂坩蜗：体积约30mL.4.3.4高温炉：可调湿度范围500℃~1100℃，控温精度为土20℃.4.3.6比色Ⅲ：1 cm和5 cm. 4.3.5分光光度计应符合GB/T7729对分光光度计性能的要求.4.3.7除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定.
4.4取制样
按照GB/T22564方法制备试样.试样粒度不大于0.063mm.将过筛后的试样置于105℃士2℃C的烘箱（4.3.1）中烘干2h后，放人干燥器冷却.
4.5分析步骤
4.5.1试料量
称取1.00g试样，精确至0.000 2g.
4.5.2空白试验
随同试料做空白试验.
4.5.3试液的制备
4.5.3.1按4.5.1称取试料置于聚四氟乙烯烧杯（4.3.2）中.加人2mL~3mL水湿润，轻轻摇动将试料2
