中华人民共和国国家标准
GB/T 5195.14-2017
Fluorspar-Determination of magnesium content-Flame atomicabsorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T5195分为16个部分：
-第1部分：董石氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法：第2部分：萤石碳酸盐含量的测定；第4部分：萤石硫化物含量的测定碘量法； 第3部分：董石105C质损量的测定重量法；第5部分：董石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法：一第6部分：萤石磷含量的测定分光光度法；一第7部分：萤石锌含量的测定原子吸收光谱法： -第8部分：董石二氧化硅含量的测定；第9部分：董石灼烧减量的测定重量法；-第10部分：萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第11部分：萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石砷含量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：董石铝含量的测定EDTA滴定法；第14部分：萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第15部分：萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第16部分：董石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 本部分为GB/T5195的第14部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：林力、郑琳、谢健梅、王振新、刘在美、杨俊萍、张进莺、徐挺、卢春生.
本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波
火焰原子吸收光谱法 萤石镁含量的测定
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T5195的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁含量的方法.本部分适用于董石中镁含量的测定.测定范围（质量分数）：0.008%～0.500%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22564董石取样和制样
3原理
试料经氢氟酸、高氯酸、硫酸分解，硼酸溶液络合残留的氟离子，用盐酸提取，以氯化银为释放剂使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长285.2nm处测量试液中镁的吸光度，以标准曲线法求得镁含量.
4试剂
除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当的水.
4.1氢氟酸，p=1.13g/mL. 4.2高氯酸，p=1.68g/mL.4.3硫酸，p=1.84g/ml4.4盐酸，o=1.19 g/mL4.5盐酸溶液，11.4.6硼酸溶液，20g/L. 称取10g硼酸（质量分数大于99.99%），溶于500mL水中.4.7氯化银溶液，100g/L称取10g氯化锯（SrCl6HO，优级纯），溶于100mL水中.4.8镁标准储备溶液，1000μg/mL.
称取1.6582g经800“C灼烧2h的氧化镁（质量分数大于99.99%），置于200mL烧杯中，加
20mL盐酸溶液（4.5），溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 000μg镁.
注：镁标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质.
4.9镁标准溶液，10μg/mL.用水逐级稀释镁标准储备液（4.8）至10μg/mL.
5位器
5.1原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧头和镁空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：
a）精密度的最低要求： 用最高浓度的校准溶液测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%.用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量10次吸光度，并计算其标准偏差.该标准偏差b）特征浓度： 不超过最高浓度校准溶液平均吸光度值的0.5%.镁的特征浓度应小于0.010mg/L.c）校准曲线的线性：校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7.
5.2分析天平.精度0.1mg.5.3电热板，最高温度能达300℃5.4烘箱，能控制温度在105C土5℃5.5聚四氟乙烯烧杯，50mL.
6取样和制样
按照GB/T22564的规定进行取样和制样，试样应通过63μm孔径筛子，并在105C士5C的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用.
7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试样（见第6章），精确至0.1mg.
7.2测定次数
至少独立测定两次.
7.3空白试验和验证试验
随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验.
7.4试液的制备
7.4.1将试料（7.1）置于50mL聚四氟乙烯烧杯（5.5）中，加10mL氢氟酸（4.1）、2mL硫酸（4.3）和3mL高氯酸（4.2），放置于电热板上，先低温溶解试料，蒸至近干，升高电热板温度，蒸干.冷却，加10mL硼酸溶液（4.6）和3mL高氯酸（4.2），继续高温蒸干至白烟冒尽，冷却后加人10.0mL盐酸溶液 2
（4.5），加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清.
5.0mL氯化银溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀.空白溶液与试样溶液进行同样的分取处理.
表1分取试液量及盐酸用量
镁含量（质量分数）/% 分取试液（见7.4.1>体积/mL 补加盐酸(见4.5)体积/mL>0 10 ~0 20 ≤0 10 10 0 5.0 1.0 1.5>0 20 ~0 50 2 0 1 810 0 1 0空白溶液 5 0 1 52.0 1.8
7.5校准曲线的制备
移取0mL、1 00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL 镁标准溶液（4.9)分别置于-组100 mL容量瓶中，加 2.0mL盐酸溶液（4.5）和5.0mL氯化锶溶液（4.7）用水稀释至刻度，摇匀.
7.6校准和测量
7.6.1校准曲线的绘制
按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态，参考附录A的仪器工作条件.使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处，以"零"标准溶液调零，测量标准溶液的吸光度.以吸光度为纵坐标，以镁的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线.
7.6.2测量
与校准曲线测定相同的工作条件下，测量试液及空白溶液的吸光度，从校准曲线（见7.6.1）上查出相应的镁的浓度.
8结果计算及表示
8.1结果计算
按式（1）计算镁含量w，以质量分数表示：
式中：
自校准曲线上查得的测定溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；P 自校准曲线上查得的空白溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；v 试液的最初体积（见7.4.1)，单位为毫升（mL）；V V：一一分取试液的体积（见表1），单位为毫升（mL）； 测定试液的体积（见7.4.2），单位为毫升（mL）；
s董石中镁含量（质量分数）.%：
