中华人民共和国国家标准
GB/T5400-1998
Pulp-Methodfor determination ofcoppernumber
国家质量技术监督局 发布
前言
本标准在技术内容上与原标准一致,只作了一些文字上的修改,本标准从生效之日起,同时代替GB5400-85. 本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口.本标准起草单位:中国制浆造纸工业研究所.本标准主要起草人:雷金选、陈哦.本标准首次发布于1985年,
中华人民共和国国家标准
纸浆铜价的测定
PulpMethod for determination of copper number
1范围
本标准规定了铜价的测定方法,
本标准适用于漂白化学浆与溶解浆,不适用于机被浆或未漂浆.
注:钢价可确定水解纤维素或氧化纤维素将某些金属离子还原到低价状态的能力,周时,这类反应可用来检查纤维素的降解程度、变质程度以及用来估算还原基的量,实际上可把钢价看作是纸浆中某些具有还原性物质(例如,氧化纤维素、水解纤维素、木素和糖等)的一种指标.
2引1用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有效.标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB740-89纸浆试样的采取GB741-89纸浆分析试样水分的测定
3定义
本标准采用下列定义.纸浆铜价copper number100g绝干纸家纤维在碱性介质中,于100C时将硫酸铜(CuSO,)还原为氧化亚铜(CuO)的克数.
4仪器
4.1干浆粉碎机.4.2300mL或500mL碘量瓶. 4.325mL锥形瓶.注:4.2和4.3可用300~500mL具有磨口玻璃塞空气冷凝管的锥形瓶代替.4.4恒温水浴装置.
5试剂
配制试剂所使用的药品,除可溶性淀粉为化学纯外,其他均为分析纯.
5.1硫酸(GB625-89):2mol/L溶液,将108mL浓硫酸(比重1.84)例入约800mL蒸馏水中,冷却后用蒸馏水稀释至1L.
5.2硫代硫酸钠(GB637-88):0.1mol/L.标准溶液(15.81g/L).称取25g硫代硫酸钠(NaSO 5HO)和0.2g无水碳酸钠(NaCO)溶解于1000mL蒸馏水中,慢慢煮沸10min.冷却后将此溶液保存于有塞璃试剂瓶中,敢置数日后过滤.滤液用基准物重络酸钾(K:CrO.)或碘酸钾(KIO)进行标定,得到此硫代硫酸钠标准溶液准确的摩尔浓度.
5.3硫代硫酸钠标准溶液:0.01mol/L标准溶液(1.581g/L).准确移取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(5.2)100mL于1000mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至刻度.5.4淀粉指示液:5g/L.溶液.称取0.5g可溶性淀粉加10mL蒸馏水,在不断搅拌下加到90mL正在沸腾的蒸馏水中,再煮沸2min,冷却后存放在玻璃试剂瓶中. 5.5氢氧化钠(GB629-81):1mol/L溶液.将4g氢氧化钠溶解于80mL无二氧化碳的蒸馏水中,然后用同样的蒸馏水稀释至100mL.5.6硫酸铜(GB665-88):100g/L溶液.将10g硫酸钢溶解于50mL蒸馏水中,然后用蒸馏水稀释5.7碘化钾(GB1272-88):100g/L溶液.将10g化钾溶解于100mL蒸馏水中. 至100 mL.5.8碘酸钾(GB651-93);0.1667mol/L溶液.将35.67g碘酸钾溶解于1000mL.蒸水中.5.9萨氏试剂
5.9.1配制方法
氢氧化钠溶液40mL.在不断搅拌下加入100g/L硫酸钢溶液80mL,煮沸以除去溶液中的空气.在另 溶解30g酒石酸钾钠(GB1288-92)及30g无水碳酸钠于约200mL热蒸馏水中,加入1mol/L一烧杯中溶解180g无水硫酸钠于约300mL薰馏水中,煮沸以除去溶液中的空气.然后将其与含有硫酸铜的溶液合并在一起,冷却后移人1000ml.容量瓶中,加入100g/L.碘化钾溶液80mL.摇匀后再加入0.1667mol/L碘酸钾溶液4mL,最后加蒸馏水稀释到刻度,摇匀静置1~2日.如溶液出现混浊,应用玻璃砂芯滤器过滤后存入试剂瓶备用.
注
1配此试剂顺序不可顾倒,2使用此试剂时,如图保存湿度偏低面析出结晶时,可在使用前将试剂连同试剂氟一起放入约35C的水中,结是 便可溶解,溶液清激后方可使用.
6取样及处理
6.1取样
按照GB740的规定进行.
6.2样品处理
6.2.1风干浆板
把浆板放在干浆粉碎机中粉碎,使其外貌呈棉絮状.将此样品贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中,放置隔夜,使水分达到平衡供分析用.
6.2.2湿浆
将湿浆在湿浆解离器(或其他离散设备)中加蒸馈水使其分散(不得留有浆块或纤维束),并在布氏漏斗上放一滤布,将浆样过滤、吸干,最后风干,然后按6.2.1的规定处理风干浆样.
7试验步骤和结果计算
7.1试验步骤
7.1.1精确称取0.5g(准确称取至0.0001g)准备好的试样,放在300mL或500mL干的碘量瓶中,用移液管加入萨氏试剂50mL,边加边据动,摇匀后于瓶口倒敢一个25mL的锥形施(或安放玻璃空气冷凝管),放在沸水浴中(瓶内液面应稍低于沸水水面)加热1h.时间差不得超过3min.在加热过程中,瓶口的锥形瓶,立即用少量蒸馏水洗涤锥形瓶,洗涤水应无损的洗进碘量瓶中,加50mL的蒸馏水及硫放置5min.取下瓶盖,用蒸缩水吹洗并稀释至溶液体积约为200mL.然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,
近终点时加入淀粉指示液2~3mL.在充分摇动的情况下,维续滴定至蓝色刚好消失.
7.1.2在另一碘量瓶中,加入萨氏试剂50mL,按照上述同样方法进行空白试验.
7.1.3按照GB741的规定,称取试样测定水分.
7.2结果计算
7.2.1铜价(以克为单位)按式(1)进行计算:
式中:V-空白试验时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V--滴定试样时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL: (-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m绝干试样质量,g.
7.2.2同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,数字修约至小数点后第二位,两次测定计算值间的相对误差不应超过10%.