GB/T 5516-2011粮油检验 粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法.pdf

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GB/T 5516-2011
前言
本标准是对GB/T5516-1985《粮食、油料检验粮食粘度测定法》的修订。

本标准与GB/T5516-1985的主要技术差异如下: 修改了标准的适用范围; 一取消了恩格拉粘度测定法; 一样品粉碎细度由大米、小麦90%以上过60目,玉米90%以上过40目均修改为90%以上过 100目: 称样量由“称取相当于7.000g士0.002g干物质的大米粉、小麦粉或8.000g土0.002g干物质 的玉米粉“修改为“称取相当于6.000g士0.002g干物质的大米粉、小麦粉或7.000g±0.002g干 物质的玉米粉”; 取消了糊化液过筛步骤。

本标准自实施之日起代替GB/T5516-1985。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家粮食局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。

本标准主要起草人:冯永建、何学超、张蓉健、肖学彬、姜涛、钟好、王德谦、熊升伟。

GB/T 5516-2011
粮油检验粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法
1范围 本标准规定了用毛细管粘度计法测定粮食运动粘度的术语和定义、原理试剂、仪器和设备、操作步 骤、结果计算与表示。

本标准适用于稻谷、小麦和玉米运动粘度的测定。

2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB1354-2009大米 GB5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。

3. 1 运动粘度viscosity 流体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。

以同温度下流体的动力粘度与其密度的比值表示。

4原理 定量试样加定量水在特定温度下化,测定其糊化液在重力作用下流过毛细管的时间。

试样化 液运动粘度与痫化液流过毛细管的时间成正比。

5试剂 实验用水应符合GB/T6682中三级水要求。

6仅器和设备 6.1恒温水浴:由水槽、电热管及温度控制装置、计时器组成,控制温度及精度为50℃士0.1℃,计时 器最小读数0.1s。

6.2糊化装置:由化器、加热套及控温、计时装置组成,化器由化瓶(容积500mL)和冷凝装置 组成:加热套功率200W,体积500mL;控温、计时系统可控制加热温度使糊化瓶内翻化液保持微沸, 30 min后自动报警. 6.3毛细管粘度计:孔径0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm,带粘度计粘度常数检定证书.应选择合 适的孔径和粘度常数,以使测定期化液流动时间在30s~60s为宜,不宜超过90s和低于20s。

注:毛细管粘度计构造示意图见附录A.
GB/T 5516-2011 6.4粉碎机:配孔径≤0.5mm圆孔筛片. 6.5铜丝筛:孔径0.15mm(100目),带筛底。

6.6天平:感量0.01g。

6.7量筒:250mL,分度值为5mL。

6.8洗耳球、乳胶管. 6.9注射器:20mL,分度值为1mL. 6.10实验用奢谷机、碾米机。

7操作步骤 7.1扦样 按GB5491执行。

7.2粉状试样制备 分取粮食试样约100g,稻谷试样预先用蓉谷机、碾米机(6.10)脱壳并碾成GB1354-2009中规定 的三级大米,用粉碎机(6.4)粉碎,过筛(6.5),筛上物再反复粉碎至90%以上试样通过0.15mm (100目)筛(6.5),弃去筛上物,将筛下物混匀,装人磨口瓶中备用。

7.3粉状试样水分的测定 按GB/T5497执行. 7.4恒温水浴的准备 在恒温水浴(6.1)的水槽内注水至距槽顶操作口约1.5cm处,将毛细管粘度计(6.3)垂直夹在水 浴中,使水淹没毛细管粘度计的上储器并将乳胶管(6.8)连接在上储器的管口。

打开电源开关,按下启 动按钮开始加热,使水浴恒温至50℃士0.1℃. 7.5糊化装置的准备 打开电源开关,按下加热套加热按钮,使加热套开始加热,预热5min~10min。

7.6称样 称样量按相当于6.00g大米粉干物质、6.00g小麦粉干物质或7.00g玉米粉干物质的量计算。

7.6.1大米粉、小麦粉称样量(m)按式(1)计算: =6. 00 × 100.(1 ) 100 式中: -100g粉状试样中含水的g数。

7.6.2玉米粉称样量(m)按式(2)计算: ≥_7. 00 × 100*( 2 ) 100 式中: 100g粉状试样中含水的g数。

7.6.3按7.6.1、7.6.2计算得到的称样量,称取粉状试样,准确至0.01g。

7.7糊化液制备 将称取的试样(7.6.3)置于糊化瓶(6.2)中,用量筒(6.7)量取约50℃的水200mL,分2次~3次 加人糊化瓶中,摇匀.将糊化瓶置于已预热的加热套(6.2)中,塞上冷凝管塞(化瓶出气小孔应对准冷 凝管塞的槽口),瓶中样液应在10min左右达到微沸状态,继续保持稳定微沸状态30min,取下期化瓶, 瓶中的期化液即为粘度测定液。

7.8粘度测定 7.8.1注入翻化液:用注射器(6.9)取约15mL糊化液(7.7)迅速从已置于恒温水浴的毛细管粘度计 2
GB/T 5516-2011 (7.4)下储器人口注人毛细管粘度计,应使其液面略高出下储器。

7.8.2测定:恒温12min后用洗耳球及乳胶管(7.4)将毛细管粘度计中糊化液缓慢吸起吹下2次~ 3次,使混匀.第15min时将糊化液吸至并充满毛细管粘度计上储器,取下洗耳球,使翻化液自由流下,
线时,再按下计时按钮,停止计时,记录化液流经毛细管计时球的时间,同上操作重复测定2次,取 平均值为该糊化液流经毛细管粘度计计时球上部刻度线至下部刻度线的时间。

7.9平行试验 每份试样按7.6~7.8取4个平行样进行测定。

8结果计算与表示 运动粘度(v)按式(3)计算:
X1=a**( 3 ) 式中: 试样的运动粘度,单位为平方毫米每秒(mm²/s); 1一一糊化液流经计时球上部刻度线至下部刻度线的时间,单位为秒(s): C粘度计常数,单位为平方毫米每秒平方(mm²/s). 4个平行测定结果符合重复性(第9章)的要求时,以其平均值为测定结果,测定结果保留三位有 效数。

9重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一份被测样品 进行四次测定,获得的四个独立的测定结果的极差应不大于这四个测定值的算术平均值的18%。

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