中华人民共和国国家标准
GB/T5686.1-2022代替GB/T5686.1-2008
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化 滴定法及高氯酸氧化滴定法
Ferromanganese feromanganese-silicon，nitrogen-bearing ferromanganese andmanganese metal-Determination ofmanganese content-Potentiometricmethod titrimetric method after ammonium nitrate oxidation and titrimetricmethod after perchloric acid oxidation
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T5686的第1部分.GB/T5686已经发布了以下部分：
-一第1部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定 法及高氯酸氧化滴定法：-第2部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法：一第4部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝分光光度法和磷钼蓝分光光度法；---第5部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、一第7部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴 重量法和库仑法：定法.
本文件代替GB/T5686.1一2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法》，与GB/T5686.1-2008相比除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了适用范围（见第1章，2008年版的第1章）； b）方法一用焦磷酸钾溶液替代焦磷酸钠饱和溶液（见4.2.10，2008年版的3.2.7）；c）增加了方法一中用锰标准溶液标定高锰酸钾标准滴定溶液的内容（见4.2.13，2008年版的3.2.9.2) ;d）增加了方法一中对电位滴定仪和酸度计的表述（见4.3.4和4.3.5，2008年版的3.3.4和3.3.5）；e）更改了方法一中滴定前溶液酸度pH值（见4.5.4.5，2008年版的3.5.3.5）；f）更改了允许差内容（见4.7.5.7.6.7.2008年版的3.7，4.7，5.7）； g）增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本文件起草单位：鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、内蒙古鄂尔多斯电力治金集团股份有限公吉铁铁合金有限责任公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院. 司、四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司、新余钢铁股份有限公司、中信锦州金属股份有限公司、
本文件主要起草人：徐文高、马宁、刘鹏、张鹏达、苏杰、方艳、陈刚、吕雪梅、崔玉文、曾波、王敏、刘慧芬、王天才、李京霖、刘冰、吴银军、叶小爽、卢春生、张晨.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
1985年首次发布为GB5686.1-1985，1988年第一次修订；
-2008年第二次修订时，并人了GB/T7730.1一2002《锰铁及高炉锰铁锰含量的测定电位滴定法和硝酸铵氧化滴定法3、GB/T8654.7-1988《金属锰化学分析方法电位滴定法测定
GB/T5686.1-2022
锰量》的内容（GB/T7730.1-2002的历次版本发布情况为：GB/T7730.1-1987《锰铁及高炉锰铁化学分析方法电位滴定法测定锰量3）；一本次为第三次修订.
引言
由于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰等锰系铁合金检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同.为了保证锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰检测标准的方便及准确，针对锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰检测的国家标准体系.GB/T5686锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰系列分析方法是 我国锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰检测的基础标准，由以下五个部分构成.
第1部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法.目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的锰含量，采用第2部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法.和高氯酸重量法，目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的硅含量，采用钼蓝光度法、氯硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.-第4部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝分光光度法和疑磷钼蓝分光光度法.目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的磷含量，采用钼蓝分光光 度法和磷钼蓝分光光度法.一第5部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法.目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的碳含量，采用红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法.定法.目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的硫含量，采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法.
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化 滴定法及高氯酸氧化滴定法
警示一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验.本文件未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件描述了采用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中的锰含量的方法.
本文件适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定，测定范围（质量分数）：50.00%～98.00%.方法一不适用于铬、钒含量（质量分数）大于0.4%的锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金 属锰中锰含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文本文件.
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3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
4方法一电位滴定法
4.1原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解，在中性焦磷酸钾介质中，用高锰酸钾标准溶液电位滴定测定锰含量.其中，锰（Ⅱ）离子被氧化，高锰酸根离子被还原，生成锰（Ⅲ）的焦磷酸盐络合物，锰（Ⅱ）离子
