GB/T5687.10-2006
前言
在GB/T5687《铬铁3总标题下包括若干独立部分，本标准是其中的一部分。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由治金工业信息标准研究院归口。
本标准主要起草人：唐华应、王学元。
GB/T 5687.10-2006
铬铁锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、分 析结果的计算、允许差和试验报告等内容。
本标准适用于铬铁中锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～1.80%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。
凡是注有日期的引用文件，其随 后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
试样用盐酸、过氧化氢和高氯酸分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬后制备为盐酸溶液：或用无 水碳酸钠-过氧化钠熔融分解，过滤，以二氧化锰沉淀分离大量钠盐后制备为盐酸溶液。
在原子吸收光 谱仪，波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰进行锰含量的测定。
4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1过氧化钠（固体）。
4.2无水碳酸钠（固体）。
4.3盐酸(ol.19 g/mL)。
4.4高氯酸（pl.67g/mL）。
4.5盐酸（1+1）。
4.6盐酸（1+2）。
4.7盐酸（2+98）。
4.8过氧化氢（质量分数30%）。
4.9二氯化溶液（60g/L）：称取60g六水合二氯化锯（SrCl6HO）用水溶解后，用水稀释至 1000mL，混匀. 4.10铁溶液：称取3g高纯铁（≥99.98%.含Mn≤0.005%）置于500mL锥形瓶中，加人20mL盐酸 （4.5）、150mL水，加热溶解完全后，用水稀释至500mL，混匀.此溶液1mL含6mg铁。
4.11锰标准溶液 4.11.1称取1.000g金属锰[质量分数大于99.9%，预先在硫酸（5+95）中清洗除去表面氧化物，取 出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次～3次，自然干燥后使用]置于500mL烧杯中，加人 20mL盐酸（4.5），加热溶解，蒸发至干，用盐酸（4.7）溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以
GB/T 5687.10-2006 盐酸（4.7）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.000mg锰。
4.11.2准确移取50.00mL锰标准溶液（4.11.1）至500mL容量瓶中，用盐酸（4.7）稀释至500mL， 混匀。
此溶液1mL含100 pg锰。
5仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。
原子吸收光谱仪应备有空气 乙缺燃烧器，锰空心阴极灯。
空气-乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。
所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标： 5.1精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不超 过该吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。
该标准偏差不 应超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5%。
5.2特征浓度 本标准锰的特征浓度应小于0.10μg/ml 5.3检出限 本标准锰的检出限应小于0.05μg/ml。
5.4校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。
6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。
高碳铬铁试样应通过0.098mm筛孔，中、低、微碳铬铁的试 样应通过1.68mm筛孔. 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料，准确至0.0001g. 表1 锰含量（质量分数）/%试料量/g 0, 050 ~0, 500, 20 >0, 50~1, 000, 10 >1, 00~1, 800, 05 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。
7.3测定 7.3.1试料的分解 7.3.1.1试料的酸溶分解法 将试料（7.1）置于150mL的锥形瓶中，加人5mL过氧化氢（4.8），10mL盐酸（4.3），微热溶解至 试样无明显反应。
加人5mL高氯酸（4.4），加热至冒高氯酸烟，当铬被氧化时，分2次～3次共滴加 4mL~5mL盐酸（4.3）挥去大量铬。
继续冒尽高氯酸烟，取下。
加入20mL盐酸（4.5），滴加2mL过 氧化氢（4.8），加热溶解。
取下，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，加人5mL二氯化银溶液（4.9），用 水稀释至刻度，混匀.干过滤，取滤液按7.3.2操作。
GB/T5687.10-2006 7.3.1.2试料的碱熔分解法 将试料（7.1）置于已盛有4g过氧化钠（4.1）和1g无水碳酸钠（4.2）的40mL例玉埚中，搅匀。
覆盖1g过氧化钠（4.1)，置于700C~750C马弗炉内熔融8min~10min后取出。
稍冷，用热水浸提 于500mL烧杯中。
滴加2mL过氧化氢（4.8）.加水至300mL左右，加热煮沸1min，取下.过滤，用 水洗烧杯2次~3次，洗滤纸上沉淀3次~4次，用30mL热盐酸（4.6）分次溶解滤纸上沉淀于原烧杯 中，用热盐酸（4.7）洗涤滤纸8次~10次，将溶液移人200mL容量瓶中，加人5mL二氯化锯溶液 （4.9），用水稀释至刻度，混匀。
以下按7.3.2操作。
7.3.2测定 将溶液（7.3.1.1、7.3.1.2）在原子吸收光谱仪上，用空气-乙块火焰，波长279.5nm处，以水调零， 测量其吸光度。
将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出对应的锰的浓 度（g/mL)。
7.4校准曲线的绘制
4. 00mL、6. 00mL、8, 00mL、10,00mL锰标准溶液（4. 11.2),分别加人20 mL盐酸（4.5），滴加 2 mL 过氧化氢（4.8），加热溶解。
取下，冷却至室温，分别移入200mL容量瓶中，加人5mL二氯化银溶液 （4.9），用水稀释至刻度，混匀。
以下按7.3.2进行。
7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光 度，以锰浓度（pg/mL）为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
8分析结果的计算 按式（1）计算试样中锰含量（质量分数），其数值以%表示。
w(Mn) =（c-G）×V×100 m×10° 式中： （一自校准曲线上查得的试料溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； 自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)； V最终测量试样溶液的体积，单位为毫升（mL）： 试料量，单位为克（g)。
9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2% 锰含量（质量分数）允许差 0, 050~0, 100, 015 >0, 10~0, 250,02 >0, 25~0, 50 >0, 50~1, 000,04 >1, 00~ 1, 800,06...
