中华人民共和国国家标准
GB/T5687.13-2021
铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法）
Ferrochromium-Determination of chromium silicon，manganese titanium vanadium iron contents-Wavelength dispersive X-rayfluorescence spectrometry(fused cast bead method)
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T5687的第13部分.GB/T5687已经发布了以下部分：
氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法； -铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法；铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；一铬铁钛含量的测定二安答比林甲烷分光光度法；一铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻聘片法）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、中国 本文件起草单位：福建三钢闽光股份有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、广东部钢松山股环境科学研究院、冶金工业信息标准研究院.
本文件主要起草人：江卫国、伍玉根、顾强、张树养、温春禄、纪荣宇、肖命冬、叶爱丽、胡显军、陈宇平、余交辉、苏斌、吴超超、林秀玉、李京霖、滕广清、张幸英、叶小爽、陆娜萍、张世欢、范玉、刘冰、曹文俊.
引言
由于铬铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同.为了保证铬铁检测标准的方便及准确，针对铬铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑铬铁检测的国家标准体系.GB/T5687（部分）是我国铬铁检测的基础标准，拟由以下十三个部分构成.但有些部分已经废止，在使用过程中需要注意.
GB/T5687.1-1985（铬铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》.目的在于测量铬铁中的铬含量，采用过硫酸铵氧化容量法，该部分已经废止.GB/T5687.2-2007《铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法》.目GB/T5687.3-1985（铬铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》.目的在于测量铬铁中的磷 的在于测量铬铁、硅铬合金和氮化铬铁中的硅含量，采用高氯酸脱水重量法.含量，采用钼蓝光度法，该部分已经废止.GB/T5687.4-2016《氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》.目的在于测量氮化铬铁和高氮铬铁中的氮含量采用蒸馏-中和滴定法.GB/T5687.5-1988（铬铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》.目的在于测量铬铁中的 碳含量，采用红外线吸收法.该部分已经废止.一GB/T5687.6一1988（铬铁化学分析方法库仑法测定碳量》.目的在于测量铬铁中的碳含量，采用库仑法，该部分已经废止.GB/T5687.7-1988（铬铁化学分析方法重量法测定碳量》.目的在于测量铬铁中的碳含 量，采用重量法.该部分已经废止.GB/T5687.8-1988（铬铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》.目的在于测量铬铁中的硫含量，采用红外线吸收法，该部分已经废止.GB/T5687.9-1988（铬铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》.目的在于测量铬铁中GB/T5687.10-2006《铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》.目的在于测量铬铁中 的硫含量，采用燃烧中和滴定法.该部分已经废止.的锰含量，采用火焰原子吸收光谱法.GB/T5687.11-2006《铬铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法》.目的在于测量铬铁中的钛含量，采用二安替比林甲烷分光光度法.GB/T5687.12-2020《铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法，目的在于测量铬铁中的磷、铝、钛、铜、锰、钙含量，采用电感耦合等离子体原子发射光语法.一GB/T5687.13-2021《铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）》.目的在于测量铬铁中的铬、硅、锰、钛、钒、铁含量，采用波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）.
铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法）
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验.本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬、硅、锰、钛、钒及铁的含量.本文件适用于中高碳铬铁合金中铬、硅、锰、钛、钒及铁含量的测定.各元素测定范围见表1.
表1元素及测定范围
测定范围（质量分数）分析元素 %铬（Cr） 45 00 ~70 00锰(Mn) (S） 0 500 ~4 000 0 150 ~0 400(Ti) 0°0~050°0钒（V) 0.120~0.250铁（Fe) 22 00 ~45 00
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样在内衬四硼酸锂的铂-金坩埚里，低温预氧化处理后，在铂-金坩埚中高温熔融、铸制成玻璃样样中铬、硅、锰、钛、钒及铁的质量分数. 片，测量玻璃样片中待测元素的X射线荧光强度.根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出试
5试剂与材料
5.1无水四硼酸锂，固体，使用前在500C灼烧4h，冷却，密封备用. 除非另有规定，分析中仅使用分析纯试剂.5.2无水混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂=67133），固体，使用前在500C灼烧4h，冷却，密封备用.5.3硝酸钾，固体.5.5一水氢氧化锂，固体. 5.4硼酸，固体.5.6溴化钾，固体.选标准物质/样品应接近校准曲线的上限和下限.
5.7标准物质/样品，用于绘制校准曲线和质量控制.所选标准物质/样品应符合GB/T15000.3或YB/T082的规定，各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度.用于对仪器进行漂移校正时，所
5.8氢甲烷气体（90%Ar10%CH）（根据仪器选用）.
6仅器与设备
6.1高温炉
温场均匀，最高工作温度应至少达1000℃，控温精度为土10℃.
6.2熔触炉
悠应熔愿炉.
6.3X射线荧光光谱仪
应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求.需使用氯甲烷气体的仪器，钢瓶应离仪器较近，当
钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上.
6.4坩埚和模具
坩埚和模具（或坩蜗兼做模具）由不浸润的铂-金合金（95%Pt-5%Au）制成.坩埚应有一定的厚度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的坩埚应有平整的底部.
6.5关平
感量为0.1 mg.
