中华人民共和国国家标准
GB/T5831-2011代GB/T5831-1986
Determination of trace oxygen in the gases-Colorimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国国家标准气体中微量氧的测定比色法GB/T 5831-2011出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 ; gb168 cn服务热线:010-685220062012年5月第一版书号:155066 • 1-44818
前言
本标准依照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T5831-1986(气体中微量氧的测定比色法》.与GB/T5831-1986相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
剩除了一般注意事项(见1986年版的第7章);一将1986版中的附录B(系列标准色阶表)移人正文(见5.3,1986年版的附录B);删除了附录“气体体积校正系数K值表”(见1986版的附录C);
一将1986版中的非法定计量单位修改为法定计量单位.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口.
本标准起草单位:西南化工研究设计院.
本标准主要起草人:何道善、陈雅丽、周鹏云、张军、代高立.
气体中微量氧的测定比色法
1范围
本标准规定了气体中微量氧的比色测定方法.
本标准适用于氢、氮、氯、氮、氛、氮、氙、甲烷以及其他不与一价铜氨络离子和氨发生反应的气体中氧含量的测定.测定范围:0.5×10~1000×10(体积分数).
2方法原理
在密闭的分析器中,样品气体中的氧与一价无色铜氨溶液定量反应生成二价蓝色的铜氨溶液,与标准色阶进行目视比色,由比色所选定的标准色阶相当的氧量与样品气体的体积之比即为氧在样品气体中的含量(体积分数).
氧与一价铜的反应如下:
[Cu; (NH ) JCI; 2NH OH 2NH C1 1/2O 2[Cu(NH ) JCI; 3H O
据此反应方程,1mL的0.05mol/L硫酸铜溶液相当于20C、101.3kPa状态下0.300mL氧:
按色阶的可分辨性和合理的色阶差,用不同量的0.05mol/L硫酸铜溶液制备系列标准色阶.各标准色阶相当的氧量按式(1)计算:
式中:
V一一标准色阶相当的氧量,单位为毫升(mL);
V:各标准色阶溶液中所加人的0.05mol/L硫酸铜溶液的量,单位为毫升(mL).
3仪器、装置
3.1装置
推荐的装置由分析器、贮液瓶、吸气瓶等组成,参见附录A的图A.1.
3.2氧分析器
分析器及其加工参考尺寸参见附录A的图A.2.
分析器由硬质玻璃烧制,玻璃壁厚1mm~2mm.
分析器的容积(关闭活塞1、2、6后的密闭容积)由样品气体中氧的含量决定:当样品气体中氧含量积分数)时,分析器的容积不低于1500mL:当样品气体中氧含量低于1000×10“(体积分数)时,分析 器的容积约为500mL.
分析器的容积用称量水的方法测定,并称至小数点后一位,其容积V(mL)由式(2)计算: