中华人民共和国国家标准
GB/T6022-2008代替GB/T6022-1999
Butadiene for industrial use-Determination of oxygen ingaseous phase above liquid butadiene
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T6022-1999《工业用液态丁二烯液上气相中氧的测定气相色谱法》.本标准与GB/T6022-1999相比主要变化如下：
名称修改为《工业用丁二烯液上气相中氧的测定》；一增加了薄膜覆盖电池电化学法测定丁二烯液上气相中的氧含量：一增加了3.5.2气相色谱法测定流程图；一标准气中的底气由原来的氯气改为氮气或氯气； 3.5.3中柱温由原来的15C~25C改为了25C~50C；一丁二烯液上气相氧的采样方法修改为GB/T6681中规定的方法.
本标准由中国石油化工集团公司提出.
工业用丁二烯液上气相中氧的测定
1范围
1.1本标准规定了测定工业用丁二烯液上气相中氧含量的气相色谱法和薄膜覆盖电池电化学法，气相5 000 mL/m'. 色谱法测定范围为100mlL/m²~5000mlL/m²，薄膜覆盖电池电化学法测定范围为1ml/m²~
1.2本标准并没有说明与使用有关的安全问题，因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T3723工业用化学产品来样安全通则（GB/T3723-1999，idtISO3165：1976） GB/T6681气体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则
3气相色谱法
3.1方法概要
气体试样通过进样装置注人色谱仪，并被载气带人预分离柱，烃类组分被预分离柱吸附后，反吹预分离柱，将经类组分放空.其余组分进人分离柱分离，用热导检测器检测.由于在环境温度下氧与氯在分离柱上不被分离，因此采用氯气作载气，使样品中的氢在热导池上不产生响应.将得到的氧色谱峰面积与从标准样品得到的氧色谱峰面积相比较，从面测定试样中的氧含量.
3.2试剂和材料
3.2.1载气
氯气：纯度不小于99.99%（体积分数），氧含量不大于0.002%（体积分数），不含有机杂质、水及二氧化碳.
3.2.2制备标准样品用气体
氮气或氯气：纯度不小于99.999%（体积分数）.氧含量不大于2mL/m².
氧气：纯度不小于99.99%（体积分数）.
3.2.3系列氧标准气：氧含量为50mL/m²~5000mL/m²，底气为氮气或氯气（3.2.2）.
3.2.4色谱柱固定相
活性炭（色谱用）：粒径0.17mm~0.25mm（60目~80目）； 5A分子筛（色谱用）：粒径0.17mm~0.25mm（60目~80目）.
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪：具有气体定量进样装置、反吹装置及热导检测器的气相色谱仪，该仪器在本标准给定的操作条件下产生的峰高，至少要大于仪器噪声的两倍.
3.3.2定量管：1mL或5mL.
固定相：活性炭(3.2.4)；
