中华人民共和国国家标准
GB/T20975.11-2018代替GB/T20975.11-2008
Part 11:Determination ofleadcontent
国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定：第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；一第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；-第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锡含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第18部分：铬含量的测定；第19部分：错含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；-第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法： 第23部分：锦含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；-第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、筑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T20975的第11部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.11-2008《铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》.本部分与GB/T20975.11一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
方法一测定范围由0.005%~1.50%修改为>0.005%~12.0%（见第1章，2008年版的第1 章）：
一增加了分析使用试剂和水的要求（见2.2）；增加了溶样酸体积表（见表1）；）0%增加了铅的质量分数>1.50%~12.0%时标准溶液的制备步骤（见2.5.5.1）；修改了精密度（见2.7，2008年版的第8章）； 增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见第3章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试研究院、长沙矿治研究院有限责任公司、昆明冶金研究院、国标（北京）检验认证有限公司.
本部分主要起草人：石磊、张树朝、席欢、李家华、易嘉、周元敬、杨林、王雪、薛宁、刘亚山、刘英波、张炜华、刘丽媛、罗舜、李满芝.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
=GB/T 6987.111986 GB/T 6987.11-2001 ;
=GB/T 20975.11-2008.
铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法.
本部分方法一适用于铝及铝合金中铅含量的测定，铝及铝合金中铝干扰铅的测定，采取在工作曲线中加入等量的铝消除干扰，其他共存元素均不干扰铅的测定，方法一测定范围为：>0.005%～12.0%； 本部分方法二适用于铝及铝合金中铅含量的测定，铝及铝合金中共存元素均不干扰铅的测定.方法二测定范围为：0.0001%~0.005%
2方法一火焰原子吸收光谱法
2.1方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰测量铅的吸光度，计算铅的质量分数.
2.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水.
2.2.1铝[（A1)≥99.99%，不含铅].2.2.2硝酸(p=1.42 g/mL).2.2.3盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.4氢氟酸（p=1.14g/mL).2.2.5盐酸-硝酸混合酸：移取375mL盐酸（2.2.3）和125mL硝酸（2.2.2）于烧杯中，用水稀释至 1 000mL，混匀.入总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸（2.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸，将溶液2.2.7铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.000 0g铅[（Pb）≥99.99%]，置于250mL烧杯中，加人 蒸发至约100mL，冷却.将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.10mL硝酸（2.2.2），盖上表Ⅲ，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却.将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg铅.2.2.8铅标准溶液（0.1mg/mL）：移取100.00mL铅标准存溶液（2.2.7）于1000mL容量瓶中，用水
稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg铅.用时现配.
2.3仪器设备
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.4μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最
高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
2.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取1.00g试样（2.4），精确至0.000 1 g.
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
称取0.5000g铝（2.2.1）代替试料（2.5.1），随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于250mL烧杯中，按表1分次加人盐酸-硝酸混合酸（2.2.5）和硝酸（2.2.2），待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积10mL，冷却.加人25mL水，加热煮沸使盐类完全溶解，冷却.
表1溶样酸体积
质量分数 盐酸-确酸混合酸（2.2.5）体积 确酸（2.2.2）体积% mL. mL>0 005~ 1 50 20>1 50~12.0 20 5
2.5.4.2根据试料中铅的质量分数分别按下述方法处理：
一铅的质量分数>0.005%~0.10%时，将试液（2.5.4.1）或处理不溶物后合并的试液移人100mL铅的质量分数>0.10%~1.50%时，将试液（2.5.4.1）或处理不溶物后合并的试液移入500mL 容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液稀释倍数R为1；容量瓶中，加人25mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液稀释倍数R为5；铅的质量分数>1.50%~12.0%时，将试液（2.5.4.1）或处理不溶物后合并的试液移入500mL容量瓶中，加人25mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.移取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液稀释倍数R为50.
注：如有不溶物，过滤、洗涤.将残渣连同滤纸置于铂坩塌中，灰化（勿使滤纸燃烧）在约550C灼烧，冷却，加人5ml氢氟酸（2.2.4），并逐滴加硝酸（2.2.2）至溶液清亮，加热蒸发至干，在700C约烧数分钟，冷却.用尽量少的硝酸（2.2.2）溶解残渣（必要时过滤）.将此溶液合并于原滤液中.
2.5.4.3将空白试验溶液（2.5.3）及试液（2.5.4.2）于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量铅的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量.
