中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.14-2020代替GB/T20975.14-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 14:Determination of nickel content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 一第4部分：铁含量的测定：第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定； -第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第13部分：钒含量的测定； 第12部分：钛含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：银含量的测定； 第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；-第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；一第21部分：钙含量的测定；第23部分：锦含量的测定； 第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：-第27部分：铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法：第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法：第32部分：含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第37部分：锯含量的测定. 第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法：
本部分为GB/T20975的第14部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.14-2008《铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定3，与GB/T20975.14-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一增加了"规范性引用文件”（见第2章）； 增加了标准使用安全警示；增加了"术语和定义"（见第3章）；修改了丁二酮分光光度法的精密度（见4.8，2008年版的第8章）；修改了火焰原子吸收法的精密度（见5.7，2008年版的第17章）；增加了"NaEDTA滴定法”（见第6章）； 一增加了"丁二酮污重量法”（见第7章）；一增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2、5.2、6.2、7.2）；增加了"试验报告”（见第8章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：贵州省分析测试研究院、东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、中铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明治金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司.
本部分主要起草人：李家华、席欢、王雪、李志云、崔爽、周元敬、吴豫强、李志辉、谭海燕、周兵、张惠琳、国玉云、曾浩、陈小谦、李佗、张金娥、喻星、张莹莹、邢银娟、孙建磊、娄月、刘维理.
GB/T 6987.14-1986 GB/T 6987.14-2001 ;GB/T 20975.142008. GB/T 6987.15-1986 GB/T 6987.15-2001;
第14部分：镍含量的测定 铝及铝合金化学分析方法
警示一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了丁二酮分光光度法、火焰原子吸收光谱法、NaEDTA滴定法、丁二酮肪重量法测定铝及铝合金中镍含量.
本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定，丁二酮际分光光度法测定范田：0.0010%～0.010%；火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0050%~3.00%；NaEDTA滴定法测定范围：5.00%~25.00%；丁二酮重量法测定范围：5.00%～30.00%.
注：镍质量分数为>0.0050%~0.010%时，采用火始原子吸收光谱法为仲裁方法；镍质量分数为5.00%～25.00%时，采用NaEDTA滴定法为仲藏方法.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4丁二酮房分光光度法
4.1方法提要
试料用盐酸溶解.在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀溶解于混合酸中.在一定酸度下，加人酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素.用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肪的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相.用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮使镍显色，于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度，以此测定镍含量.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1硝酸(p=1.42 g/mL).4.2.2盐酸(p= 1.19 g/mL).4.2.3氢氟酸（o=1.14g/mL).
4.2.4氨水（p=0 90g/mL).4.2.5过氧化氢（p=1.10g/mL）.4.2.6澳水（饱和溶液）.4.2.8盐酸(11). 4.2.7氨水（127）.4.2.9盐酸-硝酸混合酸：移取200mL硝酸（4.2.1）与50mL盐酸（4.2.8），混匀.4.2.10硫酸（11).4.2.11盐酸（15）.4.2.12盐酸（123）.4.2.14氢氧化钠溶液（2g/L）. 4.2.13氢氧化钠溶液（250g/L），贮存于塑料瓶中.4.2.15酒石酸溶液（300g/L）.4.2.16氯化铁溶液（1mg/mL）：称取0.48g三氯化铁（FeCl;6H:O）或0.3g三氧化铁（FeCl）溶解4.2.17盐酸羟胺溶液（100g/L），用时现配. 于5mL盐酸（4.2.8）中，以水稀释至100mL，混匀.4.2.18硫代硫酸钠溶液（500g/L）.4.2.19丁二酮乙醇溶液（10g/L）.4.2.20三氯甲烷.4.2.21镍标准贮存溶液A：称取1.0000g镍（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL水和 10mL硝酸（4.2.1），加热至镍完全溶解，加人10mL盐酸（4.2.2），加热蒸发至干（不能烘焦），再加人10mL盐酸（4.2.2），继续加热蒸发至干.加人20mL盐酸（4.2.2）并加热使盐类溶解，移人1000mL容量瓶中，冷却.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.度，混匀，此溶液1mL含0.01mg镍.
4.3仪器
4.3.1分光光度计.4.3.2酸度计.
4.5分析步骤
4.5.3空白试验
4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5.1试料称取质量（m）为1.00g的试样（4.4），精确至0.0001g.
4.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值.
随同试料（4.5.1）做空白试验.
