中华人民共和国国家标准
GB/T20975.13-2020代替GB/T20975.13-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart13:Determination ofvanadium content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；一第7部分：锰含量的测定：一第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定；第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第23部分：锐含量的测定； -第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定：-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：-一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；第37部分：含量的测定. 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；
本部分为GB/T20975的第13部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.13-2008《铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法》.与GB/T20975.8-2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； 一修改了苯甲酰苯胶分光光度法的测定范围，由0.0005%~0.50%修改为0.0005%~1.00%（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了“规范性引用文件"（见第2章）；增加了"术语和定义”（见第3章）；一增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）； 一修改了苯甲酰苯胶分光光度法的精密度（见4.7 2008年版的第8章）；一增加了“硫酸亚铁铵滴定法”（见第5章）；一增加了“试验报告”（见第6章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东究矿轻合金有限公司、中铝山西新材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司.
本部分主要起草人：刘静、黄葡英、雷维松、席欢、寇帆、张永进、傅饶、吴庆春、熊晓燕、杨增平、周兵、晏唯真、王红伟、巍大方、崔军峰、刘艳花、李永卉、霍艳.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6987.13-1986 .GB/T 6987.13-2001;
GB/T 20975.13-2008.
铝及铝合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了苯甲酰苯胶分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中钒含量.
本部分适用于铝及铝合金中钒含量的仲裁测定.苯甲酰苯胶分光光度法测定范围：0.0005%～1.00%.硫酸亚铁铵滴定法测定范围：>1.00%~12.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4苯甲酰苯膨分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解.用硫酸酸化，在硫酸-磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态.在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾.用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胶形成的黄色络合物，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，以此测定钒含量.
六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除.
4.2试剂
4.2.1磷酸(p=1.69 g/ml).4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL).4.2.3氢氧化钠溶液（200g/L），贮存于聚乙烯瓶中.4.2.4硫酸（11）.4.2.5亚硫酸钠溶液（30g/L），用时配制. 4.2.6高锰酸钾溶液（1g/L).
GB/T 20975.13-2020
4.2.8亚硝酸钠溶液（5g/L）.4.2.9苯甲酰苯胺溶液（2g/L）：称取0.2g苯甲酰苯溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混4.2.10钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化 合液中.溶解完全，加人10mL硫酸（4.2.4）酸化，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.10mg钒.4.2.11钒标准溶液：移取25.00mL钒标准贮存溶液（4.2.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
4.2.7尿素溶液（200g/L).
匀.此溶液1mL含0.005mg钒.
4.3仪器
分光光度计.
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取质量m.的试样（4.4)，精确至0.0001g.
表1
钒的质量分数w 试料质量m 氢氧化钠溶液 （4 2 3>体积 硫酸（4 2.4） 体积 试液体积 v. 分取试液体积 V. 补加硫酸（4.2.4) 体积% mL0 000 5~0 001 2 00 30 35 - 全部>0 0010 010 1 00 20 25 - 全部>0 010~0 050 0 20 10 15 - 全部0s°0~050²00 50~1 00 0 20 10 15 100 5 00 10
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做空白试验.
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于300mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液（4.2.3），盖上表Ⅲ，缓慢加热分 解，加人数滴过氧化氢（4.2.2），继续加热至完全溶解.加人30mL水，按表1加人硫酸酸化，加热至盐2
