中华人民共和国国家标准
GB/T6324.9-2016
有机化工产品试验方法 第9部分：氯的测定
Test methods of organic chemical productsPart 9:Determination of chloride
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6324《有机化工产品试验方法）分为以下部分：一第1部分：液体有机化工产品水混溶性试验： 第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定；一第3部分：还原高锰酸钾物质的测定；一第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法；第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法； -第5部分：有机化工产品中基化合物含量的测定；第7部分：熔融色度的测定；第8部分：液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法；第9部分：氯的测定.本部分为GB/T6324的第9部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国石油和化学工业联合会提出.本部分由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口.本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、鲁西化工集团股份有限公司. 本部分主要起草人：李思睿、黄煜、杨本华、黄文氢、孙彩虹、庞玉娜、魏新宇、陈松.
有机化工产品试验方法 第9部分：氯的测定
1范围
GB/T6324的本部分规定了有机化工产品氯的测定的氧化燃烧-微库仑法和目视比浊法.
本部分规定之氧化燃烧-微库仑法适用于液体有机化工产品中氯含量的测定.检测范围为0.5mg/L~50.0mg/L.此法不适用于硫、氮含量大于0.1%（质量分数）的试样.若试样中存在溴化物、碘化物及无机氯化物将使测定结果偏高.
0.000 3% ~0 02%(3 mg/kg~200 mg/kg). 本部分规定之目视比浊法适用于液体及固体有机化工产品中游离氯离子含量的测定，检测范围为
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3氧化燃烧-微库仑法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全与防护措施.
3.1方法原理
解液中的银离子发生反应（AgCI→AgCI），消耗的银离子由电极通过电解补充，根据反应所需电 将液态试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的氯转化为氯化氢，并由载气带入滴定池，与电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量.
3.2仪器
3.2.1微库仑仪
计输出电压信号与电解电流成正比. 量参比-测量电极对电位差并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电解电极对产生电流微库仑
3.2.1.2加热炉：具有1个~3个炉温控制段.
3.2.1.3燃烧管：石英制成，其结构能满足试样被载气携带至燃烧区，并在有氧条件下燃烧.燃烧管的
GB/T 6324.9-2016
进口端应配有支管，以供导人氧气和载气，燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧.3.2.1.5液体进样组件：配有液体样品自动进样器或者可以注射用的进样口. 电解电极对用于保持银离子浓度.滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气口.3.2.1.6干燥管：按照所用微库仑仪的仪器说明书推荐的要求配置.3.2.1.7记录装置：灵敏度为1mV的记录仪、微库仑积分仅或仪器自带数据处理系统.
3.2.2微量注射器
根据试样中氯含量，液体进样可选用20pL或其他适宜体积的微量注射器.
3.3试剂和材料
3.3.1载气：氢气或氮气，纯度≥99.99%（体积分数）.3.3.2反应气：氧气，纯度≥99.99%（体积分数）. 3.3.3电解液：按照微库仑仪仪器说明书的要求配制.3.3.4水：符合GB/T6682规定的二级水.3.3.5溶剂：可选用低氯含量的异辛烷、甲苯、丙酮等作为用于配制氯标准溶液的溶剂，必要时应对所用溶剂的氯含量进行空白校正.3.3.6氯标准物质：氯苯（CHC1）、1.2-二氯乙烷（CHCI）或氯仿（CHCI），纯度≥99%（质量分数）， 用于配制液体标样.也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样.
3.4菜样
按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品.
3.5准备工作
3.5.1标准储备液的配制（氯含量约500mg/L）
在100mL容量瓶内加入少量溶剂（3.3.5），准确称取氯标准物质氯苯约0.159g或1.2-二氯乙烷（CHCl）约0.070g、氯仿（CHCl）约0.056g]，称准至0.1mg，转移至容量瓶内，加人溶剂至刻度，摇匀.标准储备液应密封保存.
标准储备液的氯含量c.，单位为毫克每升（mg/L)，按式（1）计算
式中：
m：--氯标准物质的质量单位为毫克（mg）；α氯标准物质的纯度（质量分数）.%； -氯标准物质中的氯含量（质量分数）.%：V溶剂的体积，单位为升（L）.
3.5.2液体标样的配制
用溶剂（3.3.5）将标准储备液（3.5.1）稀释配制成适合浓度的液体标样，供分析试样时使用.
3.5.3储存
制得的液体标样最好现配现用，若要存放，则需适当的避光密封和保存.
3.6操作步骤
3.6.1仪器准备
按仅器说明书要求安装仪器，设定操作条件，待仪器稳定后进样.
3.6.2仪器的校正
每次分析前应使用与待测试样氯含量相近的氯液体标样进行校正，用微量注射器吸取适量的液体标样（3.5.2），排除气泡，记下注射器中液体的体积.进样后，记下注射器中剩余的液体体积.两个读数之差即为注人的液体标样的体积.记录微库仑计的响应值.
氯的回收率F（%）按式（2）计算：
式中：
m：-微库仑计显示的氯的质量，单位为纳克《ng）；
《-液体标样的浓度，单位为纳克每微升（ng/μL）；
V一注人液体标样的体积，单位为微升（gL）.
每个液体标样重复测定3次，取其回收率的算术平均值作为校正因子，如果回收率超出仪器说明书的回收率要求，则应检查仪器系统.
3.6.3样品的测定
采用微量注射器进样，用待测样品清洗注射器3次~5次，按3.6.2的操作步骤在规定的条件下向燃烧管中注人适量体积的液体试样，平行测定两次，记录下微库仑计的读数.
3.7结果计算
试样中的氯含量c，单位为毫克每升（mg/L），按式（3）计算：
式中：
微库仑计显示的氯的质量，单位为毫克（mg）；F一氯的回收率（质量分数）.%；V：注入液体试样的体积，单位为升（L）.
试样中的氯含量，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（4）计算：
式中：
F 一氯的回收率（质量分数），%： 微库仑计显示的氯的质量，单位为毫克（mg）；V：注入液体试样的体积，单位为升（L）；
3.8结果的表示
以两次平行测定的算术平均值作为其分析结果，按GB/T8170规定进行数值修约，精确至0.1 mg/L(m或 0 1 mg/kg) .
