中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.1-2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods and determination of physical performance of aluminaPart 1:Determination of trace elements content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6609（氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分：-第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：300C和1000℃质量损失的测定；一第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； -一第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；一第6部分：氧化钾含量的测定：第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；一第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；一第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；一第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；一第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量： 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 一第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量：-第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量；第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；第26部分：有效密度的测定比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；第31部分：流动角的测定；第32部分：a-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法： 第33部分：磨损指数的测定；第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；一第35部分：比表面积的测定氮吸附法：第36部分：流动时间的测定；第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定.
本部分为GB/T6609的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司.
本部分起草单位：昆明冶金研究院、中铝山东有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、山东南山铝业股份有限公司.
本部分主要起草人：薛宁、吴豫强、高珺、张新宇、艾墓、刘川、王新征、王攀、刘建英、张洁、程建国.
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T6609的本部分规定了冶金级氧化铝中微量元素含量的测定方法.（用氧化物表示为Na0、K;O、Fe; O; CuO MgO、CaO、ZnO、V;O:、TiO;、Ga;O、MnO、Li;O、BeO Cr;O;B;O)
本部分适用于冶金级氧化铝中微量元素含量的测定.测定范围见表1.
表1测定范围
元素（以氧化物计） 质量分数/% 元素（以氧化物计） 质量分数/%Na O 0 050~1 00 TO; 0t0'~s 000°0K O 0 005 0~ 0 20 Ga O 0 005 0~0 050Fe;O 0 005 0~0 20 MnO 0 000 5~0 010CuO 0 000 5~0 010 Li;0 0 000 5~0 20Mg 0 000 5~0 010 BeO 0s0*~s 000°0ZnO CaO) 0 000 5~0 050 0 005 0~0 10 Cr;O B;O 0 001 0~0 010 0 005 0~0 050 V;O; 0 001 0~0 010
2方法提要
将试料置于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解（溶样方法I），或将试料置于微波消解系统中，用硫酸高温、高压消解（溶样方法Ⅱ），试液引人电感耦合等离子体光谱仪，以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水.
3.2盐酸(11). 3.1硫酸（11).3.3硫酸（12).3.4盐酸（31）.3.5铝，w（A1）≥99.999%，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干.
3.6氧化铝基体溶液（20mg/mL）.
GB/T 6609.1-2018
3.6.1基体溶液I：称取5.288g铝（3.5）置于1000mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为300mL盐酸（3.2），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加入数滴过氧化氢（p=1.10g/mL），煮沸数分钟，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中.3.6.2基体溶液：称取5.288g铝（3.5）置于1000mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为330mL硫酸（3.1），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚 乙烯瓶中.3.7标准贮存溶液：各分析元素标准贮存溶液的配制方法见附录A.推荐使用有证系列国家标准物质/样品（溶液）.3.8.2将标准贮存溶液（3.7）稀释为10pg/mL.并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）. 3.8.1将标准贮存溶液（3.7）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）.注：K、Na另行配制，其余元素可混合配制.
3.8标准溶液.
4仪器
4.2微波消解仪.4.3聚四氟乙烯密闭溶样器，装置图见附录B.4.5干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂. 4.4烘箱，额定湿度不小于350℃，控温精度土3℃.
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
5试样
5.1试样应能通过0.125mm标准筛.5.2试样在烘箱（4.4）中于300℃士3℃烘2h，置于干燥器（4.5）中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5），精确至0.0001g.
表2称料量及稀释体积
落样方法 质量分数/% 试料量/g 试液体积/ml.≤0 01 0 50 50I >0 01~0 5 05°0 100>0 5~1 0 02°0 100Ⅱ 0 005~1 0 0 25 100
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
