中华人民共和国国家标准
GB/T6609.12-2018 代替GB/T6609.12-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of aluminaPart12:Determinationofzincoxidecontent-Flame atomic absorption spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6609（氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分：-第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：300C和1000℃质量损失的测定；一第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； -一第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；一第6部分：氧化钾含量的测定：第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；一第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；一第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；一第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；一第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量： 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 一第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量：-第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量；第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；第26部分：有效密度的测定比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；第31部分：流动角的测定；-第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法； 第33部分：磨损指数的测定；第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；一第35部分：比表面积的测定氮吸附法；第36部分：流动时间的测定；第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定.
本部分为GB/T6609的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T6609.12-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量3的修订.本部分与GB/T6609.12-2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了测定范围，由“0.0004%~0.0200%”修改为“0.0010%~0.040%”（见第1章，2004年版的第1章）；一增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图（见附录A）；增加了表1，氧化锌质量分数“0.0010%~0.010%”和">0.010%~0.040%"的试液处理步骤修改了工作曲线的绘制步骤（见6.5，2004年版的6.5）； （见6.4.1）;修改了精密度范围，由°0.0004%~0.0200%”修改为“0.0010%~0.040%”（见第8章，2004年版
的第8章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中铝山东有限公司.
本部分主要起草人：刘亚山、易嘉、周元敬、蒋炜、田蕊、肖露萍、雷维松、马艳红、粘丽娜、张莹莹、李品.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6609.12-1986 GB/T 6609.12-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分适用于氧化铝中氧化锌含量的测定，测定范围：0.0010%~0.040%. GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锌含量的测定.
2方法原理
其吸光度，以此计算氧化锌量.在绘制工作曲线时，以铝基体补偿的方式消除铝的干扰.
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水.
3.1铝，（Al）≥99.99%，预先用少量硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干.3.2盐酸(p=1.19 g/mL).3.3盐酸(21).3.4铝基体溶液：称取25.463g铝（3.1）置于1000mL烧杯中，加人360mL盐酸（3.2），待反应平静后将烧杯置于电热板上缓慢加热至全部溶解.取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含0.1g氧化铝.3.5氧化锌标准贮存溶液：称取0.1000g氧化锌[（ZnO）≥99.99%，预先在1000C灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温]，置于100mL烧杯中，加人5.5mL盐酸（3.2）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg氧化锌.3.6氧化锌标准溶液：移取50.00mL氧化锌标准贮存溶液（3.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含0.01mg氧化锌.用时现配.
4仪器设备
4.1聚四氟乙烯密封溶样器，装置图见附录A. 4.2烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度士3℃.4.3干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂.4.4原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：-特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锌的特征浓度应不大于0.025μg/mL；
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
标准溶液平均吸光度的0.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
5试样
5.1试样应能通过0.125mm标准筛.
5.2试样预先在300℃C±10℃C烘干2h，置于干燥器（4.3）中，冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料（6.1）做空白试验.或移取5mL铝基体溶液（3.4），按表1移入相应体积容量瓶中，加人4.2mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）的反应杯中，加人15mL盐酸（3.3），盖严反应杯盖，将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）中，加盖.将聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）放入钢套中，上紧钢套盖.置于烘箱（4.2）中升温至240C士3℃，保温4h，取出，自然冷却至室温.取出反应杯，按表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
表1容量瓶体积
0 001 0 ~0 010 质量分数/% 容量瓶体积/ml 50>0 010~0 040 100
6.4.2使用空气-乙快火焰，在原子吸收光谱仪波长213.3nm处，以水调零，同时测量试液与系列标准溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的氧化锌质量浓度.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1氧化锌质量分数0.0010%~0.010%时：
移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL氧化锌标准溶液（3.6)置于组50mL容量瓶中，分别加人5.00mL铝基体溶液（3.4），4.2mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
6.5.2氧化锌质量分数>0.010%~0.040%时：
