中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.20-2004
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determinationofmagnesiacontent-Flame atomic absorption spectrophotometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第20部分.本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中国有色金属工业协会提出.本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草. 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草.本标准主要起草人：陈静、张炜华、张树朝、石磊.本标准主要验证人：蒋炜、高风光、杨韵屏、黄安平.本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.本标准为首次发布.
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量
1范围
本标准规定了氧化铝中氧化镁含量的测定方法.本标准适用于氧化铝中氧化镁含量的测定.测定范围：0.001%~0.025%，
2方法原理
试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，在释放剂锶盐存在下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度.
大量的氧化铝基体对测定有影响，在系列标准溶液中加人等量的氧化铝和释放剂锶盐减少其影响.
3试剂
3.1盐酸（ol.19g/mL):优级纯.
3.2盐酸（11）.
3.3氯化银溶液（100g/L)，称取84g氯化银（SrCl6HO)（3.3.1)，用水溶解后，移人500mL容量
瓶中，稀释至刻度，混匀.贮存于塑料瓶中.
注：氯化提纯方法一称取约500g分析纯（或化学纯）氯化银（SrCl6HO）.放入1000mL烧杯中，加人 500mL水、加热溶解.继续加热浓缩至总体积200ml，取下，在冷水浴上冷却至约50C，加无水乙醇600ml~700mL..撰拌10min.静置10min，抽滤分离至近干.将沉淀物放回原烧杯，加无水乙醇洗涤数次.将沉淀物置于干净滤纸上.于25C下晾干.
3.4铝基体溶液：称取13.235g高纯铝眉（99.999%，预先用少量稀硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮冲洗两次，晾干）置于500mL烧杯中.加入200mL盐酸（3.1），1滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却.将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50mg氧化铝.
3.5氧化镁标准贮存溶液：准确称取1.0000g基准氧化镁（预先经800C灼烧恒重）于200mL烧杯 中，加少量水，用15mL盐酸（3.2）溶解.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化镁.
3.6氧化镁标准溶液：分取10.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.5）于1000mL容量瓶中，加人盐酸（3.1）5mL，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg氧化镁.用时配制.
4收器、装置及器具
4.1原子吸收光谱仪，附空气-乙块燃烧器及镁空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用.特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化镁的特征浓度应不大于1.0μg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低 浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0. 5% .
