中华人民共和国国家标准
GB/T6730.16-2016代替GB/T 6730.16-1986
Iron ores-Determination of sulfur content-Barium sulfate gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第16部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.16-1986《铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量》.本部分与GB/T6730.16-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一将名称修改为《铁矿石硫含量的测定硫酸银重量法》；测定范围由0.300%~5.00%”修改为0.030%~5.00%”；样品分解方法由过氧化钠-碳酸钠熔融分解修改为碳酸钠-氧化锌半熔分解：浸取方法由煮沸浸出修改为电磁搅拌浸出；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了”允许差”.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院、北仑出人境检验检疫局、鞍钢集团矿业公司.
本部分主要起草人：张志勇、李子尚、陈述、陈自斌、卢春生、周海波、杨林、陈贺海、陈志华.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.16-1986
铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用硫酸钡重量法测定硫含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.030%~5.00%
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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3原理
试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解，在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀.滤液在稀盐酸溶液中，加人氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸银沉淀.灼烧，称量，根据硫酸的质量计算硫的含量.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水.
4.1碳酸钙.4.2碳酸钠-氧化锌混合熔剂，碳酸钠（研磨至粒度小于125μm）与氧化锌按质量比3：2混匀.4.3氢氟酸，p=1.15g/L4.4盐酸，11.4.5硫酸，11. 4.6过氧化氢，30%（质量分数）.4.7无水乙醇.
GB/T 6730.16-2016
4.8柠橡酸溶液，500g/L4.10硝酸银溶液，10g/L.4.11氯化溶液，100g/L. 称取硝酸银1g溶于水，稀释至100mL，保存于棕色滴瓶中.称取100g氯化钡溶于适量水中，慢速定量滤纸过滤后用水稀释至1000mL，混匀.1 000mL，混匀.4.13甲基橙指示剂溶液，1g/L.
4.9碳酸钠溶液，20g/L.
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仅器.
5.1马弗炉.
5.2瓷坩埚.
新的瓷坩埚在使用前加入8g混合熔剂（见4.2），于790℃C灼烧1h，冷却后倒掉混合熔剂，将坩蜗洗净烘干备用.
5.3可调速磁力搅拌器.
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160pm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2试样的制备
6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备一空气平衡试样：
a）含金属铁的加工矿；b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿：c）含化合水大于0.2%的天然或加工矿.
6.2.2除6.2.1范围外的矿石
至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次.
GB/T 6730.16-2016
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量
硫含量（质量分数）/% 试料量/g 预加的混合熔剂量/g0 030~0 100 2.00 0°60 100~1 00 1 00 9 01 00~5 00 0 30 7 0
7.3空白试验
随同试料进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品.
7.5测定
7.5.1熔样浸取
将试料（见7.2）置于预先故有按表1规定量的混合熔剂（见4.2）的30mL瓷坩蜗（见5.2）中，加人1g碳酸钙（见4.1）.混匀，再覆盖1g~2g混合熔剂（见4.2），于780℃士20℃马弗炉中熔60min，取出 稍冷后放人干燥器中.
坩蜗冷却后迅速将半熔产物转人200mL烧杯中，立即加50mL水，并搅拌防止样品结块.堆埚中加20mL水于电热板上微沸5min后并入原液，并吹洗坩埚内壁3次～5次，控制溶液总体积约100mL，置于磁力搅拌器（5.3）上以200r/min的速度搅拌60min.如溶液呈绿色或紫色时，加1mL无水乙醇（见4.7）在沸水浴中加热至绿色消失.
注：为防止样品结块，坩埚在干燥器中的冷却时间越短越好.可根据经验在坩埚外壁不烫手时即可.
7.5.2分离
用中速滤纸过滤，沉淀尽可能留在原烧杯中，滤液收集于300mL烧杯中，用热的碳酸钠溶液（见4.9）洗涤烧杯4次~5次，洗涤沉淀7次~8次.
7.5.3沉淀
向滤液（见7.5.2）中加人4mL柠檬酸溶液（见4.8），加人2滴甲基橙溶液（见4.13），不断搅拌下，从杯口缓慢加人盐酸（见4.4）中和至溶液恰呈红色，加人4mL盐酸（见4.4），用水稀释至约300mL[试样如含铬，此时应加人8滴过氧化氢（见4.6），将溶液煮沸至无大气泡，取下.用水洗杯壁，在不断搅拌 下，滴加10mL热的氯化银溶液（见4.11)，溶液在低温电热板上保温2h，取下，放置过夜.
用加少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，沉淀用氯化钡-盐酸洗液（见4.12）倾洗2次，再将沉淀洗至滤纸上，并用擦棒擦净烧杯，用温水洗至无氯离子，用硝酸银溶液（见4.10）检验.
