中华人民共和国国家标准
GB/T6730.20-2016 代替GB/T6730.20-1986
Iron ores-Determination of phosphorus content-Titrimetric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十部分：
本部分为GB/T6730的第20部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.20一1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》，本部分与GB/T6730.20-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了硝酸标准滴定溶液的浓度计算公式； 增加了警告、规范性引用文件、试验报告；增加了对仪器的要求；修改了试料分解过程、残渣处理操作的表述：-增加了钛含量大于18mg的试料残渣处理操作；增加了8.3氧化物系数.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、宁波出人境检验检疫局、鞍钢股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：李玉林、陈志华、高景俊、申恒昌、孙德明、张磊、孙丽君、陈自斌.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.20-1986
铁矿石磷含量的测定滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了酸碱滴定法测定磷含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定.测定范围（质量分数）：0.030%～3.0%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仅器单标线移液管
3原理
酸浸取后，加三氯化铁，用氨水沉淀法回收磷，沉淀物在盐酸中溶解，与主液混合在一起.在含有适量硝 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤，滤液作为主液保留.残渣用氢氟酸除硅、碳酸钠熔融，用稀盐酸和硝酸铵的条件下，加钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀，沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，用硝酸标准溶液滴定过量氢氧化钠，借此测定磷含量.
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1碳酸钠，无水. 4.2硝酸钠4.3盐酸，p=1.19g/ml.4.4盐酸，14.4.5硝酸，o=1.42g/mL.4.6硝酸，2100. 4.7高氯酸，p=1.67g/mL.4.8硫酸，o=1.84g/mL.
4.9氢氟酸.o=1.15g/ml
4.10氨水，p=0.90g/mL.
4.11硝酸银溶液，10g/L.
4.12碳酸钠溶液，10g/L.
4.13氢溴酸，13.
4.14过氧化氢，19
4.15邻苯二甲酸氢钾，基准试剂.
4.16硝酸铵溶液，300g/L.
4.17三氯化铁溶液，9g/L.
在100mL的硫酸（130）中溶解5g的七水合硫酸亚铁（FeSO7HO).
4.19钼酸铵溶液.
在搅拌下分数次徐徐倾人600mL硝酸（11）中. 称取40g结晶钼酸铵[（NH）Mo O4HO]溶于300mL温水和80mL氨水（4.10）中，冷却，
4.20去二氧化碳水.
将水煮沸15min，冷却，用适当方法防止再吸收二氧化碳.
4.21甲基红溶液，2g/L.
溶解0.2g甲基红于90mL乙醇中，以水稀释至100mL，混匀.
4.22酚酞溶液，50g/L.
溶解0.5g酚酞于90mL.乙醇中，用水稀释至100mL，混匀.
4.23氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）≈0.1mol/L.
4.23.1配制：
称取4g氢氧化钠溶于1000mL新煮沸并冷却的水中混匀，贮于干塑料瓶中.
4.23.2标定：
称取0.5000g预先于105℃~110C烘干1h并冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾，加100mL新煮沸冷却后的水，加3滴~4滴酚酰溶液（4.22），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.23.1）滴定至浅红色.氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：
式中：
称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V 一标定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）：
204.2一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
4.24硝酸标准滴定溶液c（HNO）≈0.1mol/L.
4.24.1配制：
取6.5mL硝酸（4.5），用水稀释至1000mL，混匀.
4.24.2标定：
准确分取20.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.23），用新煮沸并冷却后的水稀释至100mL，加3滴~4滴酚酞溶液（4.22），以硝酸标准溶液滴定至无色，硝酸标准滴定溶液的浓度按式（2）计算：
.( 2)
式中：
（硝酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V-标定所消耗硝酸标准溶液体积，单位为毫升（mL). 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
5仪器
实验室常用设备仪器，单标线容量瓶和单标线移液管分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
高时，其粒度应小于160μm. 按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100pm，如试样中化合水或易氧化物含量较
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
注：“独立"指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着同一操作者 对同一预干燥试样，至少独立测定两次.在不同的时间或不同操作者进行重复测定包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g
表1试料量、盐酸和高氯酸加入量
磷含量/% 试料量/g 垫酸(4 3)/mL 高氧酸（4.7)/ml0 3~0 6 0 50 25 10>0 6~1.2 0.25 25 10>1.2~3 0 0 10 25 10
