中华人民共和国国家标准
GB/T6730.37-2017
代替GB/T 6730.37-1986
铁矿石钴含量的测定4-[(5-氯-2-吡啶) 偶氮-1，3-二氨基苯分光光度法
Iron ores-Determination of cobalt content-4-(5-chloro-2-pyridyl)azo]-1.3-diamino-benzene spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730（铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第37部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.37-1986（铁矿石化学分析方法4-[（5-氯-2-毗啶）偶氮]-1.3-二氨基苯光度法测定钻量》，本部分与GB/T6730.37-1986比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为“铁矿石钻含量的测定4-[（5-氯-2-吡啶）偶氮]-1.3-二氨基苯分光光度法”：-明确并规范了取样和制样的具体要求；将标准中"试样量”改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K"及对“K”的表述.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、二连浩特检验检疫局、冶金工业信息标准研究院. 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.本部分主要起草人：任春生、陈贺海、宁国东、黄世杰、廖海平、余青、王艳、付冉冉、陈自斌.本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730 371986
铁矿石钻含量的测定4-（5-氯-2-吡啶） 偶氮]-1，3-二氨基苯分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了4-[（5-氯-2-吡啶）偶氮]-1 3-二氨基苯分光光度法测定钻含量.本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钻含量的测定.测定范围（质量分数）：0.005 0% ~0.10% .
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
稳定的酒红色络合物.在波长570nm处，测量其吸光度，借此测定钻. 在pH5的乙酸盐介质中，钻与5-C1-PADAB形成组成为1：2的红色络合物，加人盐酸后，转变为
铜、镍和铁也与5-CI-PADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜和镍的有色络合物被破坏，面钻的络合物不被破坏.大量铁的十扰，在加显色剂前的溶液中，加人磷酸及在佛水浴中加热条件下，可以消除其影响.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水.
4.1过氧化钠.4.2盐酸，p约1.19g/mL.4.3盐酸，11.4.4盐酸，19. 4.5磷酸，1585.
GB/T 6730.37-2017
4.6氢氧化铵，11.4.7乙酸钠溶液，50%.称取50g结晶乙酸钠，溶于水并稀释至100mL，如浑浊应过滤后使用.4.84-[（5-氯2-毗啶）偶氮]-1.3-二氨基苯（简称5-C1-PADAB，或钻试剂）乙醇溶液，0.05%.称取0.100g5-C1-PADAB于250mL干燥的烧杯中，加180mL无水乙醇，搅拌使溶解（如有不溶物，可放置过夜或置于温水中1h，仍不溶可过滤），并用无水乙醇稀释至200mL，移入干燥的棕色瓶中贮存.热溶解后，加5mL硫酸（11），继续加热至冒浓厚白烟5min~8min，取下，冷却.加人15mL~20mL水，摇动溶液，加热煮沸2min~3min，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，用水冲洗烧杯，并稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含钻100.0μg.也可使用市售的有证钻标准溶液.4.10钻标准溶液，移取10.00mL钻标准储备溶液（4.9）置于1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混
匀.此溶液1mL含钻1.0μg.
5仅器
合GB/T12806、GB/T12807和GB/T 12808的规定. 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
5.1分光光度计.5.2马弗炉.5.3刚玉坩蜗，25mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100pμm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160pμm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一额干燥试样，至少独立测定两次.
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中此条件意味着在同一实验室.由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0002g.
表1不同含量范围所需试料量和分取比例
钻的质量分数范围/% 试样量/g 分取试液体积/mL0 005 ~0 010 0 20 20 00>0 010~0 050 0 20 10 00~~5 00>0 050 ~0 100 0 10 10 00~~5 00
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，试剂应取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
7.4.1.1将试料（见6.2）置于25mL刚玉坩蜗中，加2g~3g过氧化钠（见4.1）混匀，再以1g覆盖表面.在700C左右熔融5min~10min.取出摇动，冷却后将其放人250mL烧杯中，从杯嘴注人25mL~30mL温水，待剧烈作用停止后，用少量热盐酸（见4.4）洗出堆埚，煮沸5min~10min，冷却.加15mL~20mL盐酸（见4.3），加热至沉淀溶解后，煮沸5min~10min，冷却.分别用氢氧化铵（见4.6）和盐酸（见4.3）调至氢氧化铁沉淀恰好溶解，煮沸2min~3min，冷至室温，移人100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀，
形成钻-5-CI-PADAB络合物的酸度很重要（本法要求pH5.0士0.7），因此在用氢氧化铵和盐酸调节溶液酸度时，当大部分氢氧化铁沉淀溶解后，每加1滴盐酸（见4.3）均应充分摇动并放置片刻，直至氢氧化铁沉淀恰好溶解为止（此时溶液应为pH2.0左右）.
液并放置2min~3min.
7.4.1.3加 4mL乙酸钠溶液（见4.7)，混匀，准确加人1.0mL5-Cl-PADAB乙醇溶液（见4.8），混匀.将容量瓶放入沸水浴中加热5min，取出，放置2min～3min（放置后的溶液温度不应低于50C），在不断摇动下加15mL盐酸（见4.3），以流水冷却至室温用水稀释至刻度，混匀（应避免太阳光直接照射溶液).
7.4.2测量
将部分溶液移人2cm比色Ⅲ中，以随同试样空白为参比，于波长570nm处，测量其吸光度.从校
准曲线上查出相应的钻量.
以前加2mL氟化钾溶液（10%），可消除10mg二氧化钛的影响.但绘制校准曲线时，应加人相同量的 在一般情况下，钛不妨码测定，如测量吸光度前发现钛水解使溶液浑浊时，可重新分取试液，加磷酸氟化钾.
