中华人民共和国国家标准
GB/T6730.72-2016
铁矿石砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
Iron ores-Determination of arsenic，chromium.cadmium，lead and mercury
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本部分为GB/T6730的第72部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、防城港出人境检验检疫局、吉林出人境检验检疫局、武汉钢铁集团股份有限公司研究院、广东出人境检验检疫局、长沙矿冶研究院有限责任公司、上海宝钢工业技术服务有限公司.
本部分主要起草人：陈贺海、付冉冉、徐颖、黄世杰、任春生、应海松、陈自斌、罗明贵、芦春梅、闻向东、邵梅、钟志光、陈述、高静、陈海岚、张志勇.
铁矿石砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中砷、铬、镉、铅和汞的方法.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿，测定范围如表1所示.
表1本方法适用范围
待测元素 含量范围/(μg/g)铬 1 8~2442.4~5700 05~10秉 1. 9~10铅 0 3~3 170
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
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3原理
试料采用高温密闭微波酸消解处理，处理后的溶液用稀硝酸稀释定容，采用“Sc、Ge、In和”Bi作内标，直接进行ICP-MS测定.
4试剂
除另有规定外，分析用试剂应为优级纯或纯化至优级纯级别，水应符合GB/T6682规定的二级水.
4.1盐酸o=1.19g/ml.4.2氢氟酸，p=1.13g/mL.4.3硝酸，p=1.40g/ml.4.5铬、砷、镉、汞和铅标准储备液：均为1000ug/mL（硝酸介质，介质体积浓度约为5%），或使用有效 4.4硝酸，298.期内有证标准物质配制.4.6“Se、²Ge、1n和B标准溶液：1.0μg/mL（硝酸介质，介质体积浓度约为5%）.
4.7高纯氯气，纯度不小于99.999%.
5仪器
5.1常规设备器具
无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T12806和GB/T12807规定的A级.
5.2电感耦合等离子体质谱仪
仪器参数及使用条件参照附录A要求，配耐氢氟酸进样系统.
5.3高温压力微波消解炉
或其他具有同样功能的消解设备. 配聚四氟乙烯（PTFE）耐高温压力密封消解罐（容积不大于60mL），其工作条件参照附录A要求.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样.一般试样粒度应小于100gm.如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160pm.
6.2预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，缩分法取样，按照GB/T6730.1在105C土2℃下干燥试样.
7分析步骤
7.1试料量
称取0.1g±0.05g预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g.
7.2测定次数
参照附录B中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值.
GB/T 6730.72-2016
注：“独立“是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验：随同试料分析做空白试验.7.3.2验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4试料分解
将试料置于高温压力密封消解罐中，滴加儿滴纯水预湿润，加人2.5mL盐酸（见4.1），0.5mL氢氟酸（见4.2），1.0mL硝酸（见4.3），摇匀，待无明显气泡产生，将密封消解罐柠紧，放人高温压力微波消解炉（见5.3）中.参照附录A的程序进行微波消解.消解程序结束后，冷却至室温，取出，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐3次～5次，合并至母 液中，用硝酸（见4.4）定容至刻度，混匀，作为待测液.
当试液中待测元素浓度超出校准曲线上限时，将试液稀释至校准曲线范围内（见表2）.如样品中砷的质量百分含量在0.010%～0.057%之间时，需稀释10倍.空白溶液同样处理，也稀释10倍.
7.5校准曲线溶液的配制
按表2配制混合元素标准溶液系列，制备校准曲线，操作过程和试剂符合GB/T602的规定.
表2混合校准曲线浓度
元累 标液 内标 内标元素#0 #1 #2 #3 #4 #5 9廿 #7 9 #10 元素 浓度As "Cr 0 10 30 60 100 Ge 10"d 0 0 10 2 30 5 60 10 100 20 10 10Hg 0 1 2 5 10 15 20 10pb 0 1 10 30 60 100 B 10注：介质为2%（体积分数）硝酸.
7.6测定
按仪器说明书操作，待仅器稳定后，参照附录A中仪器条件参数优化，从内标进液管引人在线内标（"Se、²Ge、In、Bi），从进样管引人试剂空白液（见7.3）、分析试液（见7.4）和标准系列液（见7.5）进行测定，不分先后.若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定.
8结果计算
8.1待测元素含量的计算
试样中各元素的含量以质量分数w计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1)计算：
.（1)
