中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.81-2020
Iron ores-Determination of multiple trace elements-Inductively coupled plasma mass spectrometric method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6730（铁矿石》分为几十个部分.
本部分为GB/T6730的第81部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院.
张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽. 本部分主要起草人：孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志男、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、
铁矿石多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
警示一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法.
本部分适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、错、钕、、销、、、钛、饵、锤、镜元素含量的测定，测定范围见表1.
表1测定范围
测定范围/(mg/kg)元素 Pb 0 10~100Cd 001~90²0As 1 0 ~1 000Hg 0 50~20Ba 5 0 ~1 000Co 0 15~100T1 0 10~100Mo 2 0~100Y 00I~0g°0Ia 0 30~100 0 30~100Ce Pr 0 30~100Nd 00I~0g°0 Sm 001~0g°0Eu 0 20~100Gd 001~0E°0Dy 0 20~100Ho 0 20~100Er 0 30~100Tm 0 30~100Yb 001~0g°0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
3原理
试料经微波消解后，导人电感耦合等离子体质谱仪测定，采用在线内标，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水.
4.2氢氟酸，p约1.30g/mL.4.3硝酸，p约1.42g/mL.4.5铅、镉、砷、汞、钡、钻、钝、钼、钇、镧、铈、错、α、、销、气、镝、钛、饵、锤、镜标准储备溶液（1000pg/mL）：按GB/T602配制或使用有证标准溶液.
4.1盐酸，p约 1.19g/mL.
4.4硝酸，298.取适量硝酸（见4.3）和水按体积比2：98进行混匀.
4.6系列标准溶液：用标准储备溶液（见4.5）按表2配制标准溶液系列，介质为2%硝酸（见4.4）.
表2混合标准工作溶液系列配制浓度
单位为微克每升
检测元素 标准空白 标准溶液1 标准溶液2 标准落液3 标准溶液4 标准溶液5 标准落液6Pb 0 0 5 5 15 30 60 100Cd 0 0 5 5 15 30 60 100As 0 5 50 150 300 600 1 000Hg Ba 0 0 0 5 5 S 2 150 5 300 10 600 15 1 000 200 0 5 5 15 30 60 100TI 0 0 5 5 15 30 60 100
表2（续）
单位为微克每升
检测元素 标准空白 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5 标准溶液6Mo 0 0 5 5 15 30 60 100Y 0 0 5 5 15 30 60 100La 0 0 5 5 15 30 60 100Ce 0 0 5 5 15 30 60 100Pr 0 0 5 5 15 30 60 100Nd 0 0 5 5 15 30 60 100Sm Eu 0 0 5 0 5 5 5 15 15 30 30 60 60 100 100Gd 0 0 0 5 5 15 30 60 100Dy 0 0 5 5 15 30 60 100Ho 0 0 5 5 15 30 60 100Er 0 0 5 5 15 30 60 100T'm 0 0 5 5 15 30 60 100Yb 0 0 5 S 15 30 60 100
质谱调谐液：1μg/L锂、亿、铈、铊、钴的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准溶液.
4.8混合内标溶液：10mg/L鲁、钢、锯、储、佬、诚的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准溶液.
4.9内标使用液（在线内标溶液）：取2.5mL混合内标溶液（见4.8），用硝酸（见4.4）定容至50mL，得到浓度为500μg/L的标准内标使用液.
4.10氯气：纯度≥99.99%.4.11氮气：纯度>99.99%.
5仪器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定.
5.1电感耦合等离子体质谱仪（1CP-MS）：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统.仪器工作参数参见附录A.
5.2 微波消解仪：工作参数参见附录B.
5.3 分析天平：感量0.1mg.
5.4 移液器：移液器量程100μL 1000μL 10mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
较高时，其粒度应小于160μm. 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量
