中华人民共和国国家标准
GB/T 7363-2021代替GB/T7363-1987
石油蜡中稠环芳烃试验法
Test method for polynuclear aromatics in petroleum wax
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T7363-1987《石蜡中稠环芳烃试验法》，与GB/T7363-1987相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
增加了“规范性引用文件"（见第2章）；增加了“术语和定义"（见第3章）；更改了试剂纯度为分析纯（见第5章，1987年版的3.2、3.3、3.8~3.13）； 增加了试剂安全警示说明（见第5章）；更改了氮气的控制压力（见5.4，1987年版的2.12）；-增加了净化二甲基亚祸的初始量（见5.6）；增加了层析硅胶试剂（见5.16）；增加了玻璃容器、吸附柱和冷凝器的24/40接口（见6.4、6.5和6.9）： 石英吸收池光程由4cm更改为5cm（见6.2，1987年版的2.10）；一增加了真空蒸馏装置关于使用四氟乙烯聚合物套管和润滑脂的规定（见6.11）；增加了移液管、耐酸漏斗、恒温烘箱、标准筛和水浴仪器设备（见6.13~6.17）：一增加了检验二甲基亚吸光度不合格原因分析及处理方法的注（见7.3.3）； 更改了氧化镁的粒度（见7.4.4，1987年版的4.4.4）；增加了“取样”（见第8章）；删除了试验步骤吸附分离阶段顶替剂滴完的描述（见9.2.3，1987年版的5.2.3）.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院.本文件主要起草人：赵彬、耿晨晨、凌风香、桂兴华.本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1987年首次发布GB/T7363-1987；本次为第一次修订.
增加了“范围”，适用范围增加了食品用微品蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡（见第1章）；
石油蜡中稠环芳烃试验法
材料、设备和操作，但并未对与此有关的安全问题都提出建议，用户在使用本文件之前有责任制定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件的使用可能涉及某些有危险的相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性.
1范围
本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告等内容.
本文件适用于食品用石蜡、食品用微品蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡等产品.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4756石油液体手工取样法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
稠环芳经polynucleararomatics
分子中含有两个及两个以上苯环，且苯环间共用两个相邻碳原子稠合面成的碳氢化合物.
4方法概要
用二甲基亚为溶剂，抽出石油蜡中的芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲基亚中的芳烃.浓缩至每毫升异辛烷中相当于含1g试样的浓度，测定其紫外吸光度.若吸光度值超过规定的极限值，再用 硼氢化钠处理，经氧化镁-硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度.如果吸光度值仍大于规定的极限值，则报告未通过.第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值，报告通过.
5试剂与材科
警告：磷酸有腐蚀性，异辛烷、正十六烷、丙酮、苯和甲醇易燃，丙酮和苯有毒，苯是一类致癌物，硼氢化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康；小心高压下的氮气压缩气体.
5.1蒸馏水：应符合7.3.4检验指标.必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化，也可按附录A的A.1.2净化.
5.2磷酸：分析纯.
GB/T 7363-2021
5.3无水硫酸钠：分析纯，粒状.对所用的每瓶无水硫酸钠应按7.4.2进行预洗涤，以提供本方法所需的过滤介质.
5.5异辛烷（2.2.4三甲基戊烷）：分析纯，含量不小于99.0%，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标.必要时，按A.2净化.
5.6二甲基亚飘：分析纯，无色透明液体，熔点18C.应符合7.3.3检验指标.必要时，按A.3预处理，并按以下方法净化：
取1500mL二甲基亚碱于2L带玻璃塞的蒸馏烧瓶中，再加人6.0mL磷酸和50g碱性活性炭（按A.4制备）或类似物品.盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15min（搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层），二甲基亚矾通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤（滤纸直径约18cm）.如最初的滤液含炭粉，滤液需返 回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止.为防止二甲基亚与空气和湿气接触，在操作过程中，分液漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烷覆盖.滤液移至2000mL分液漏斗中，将二甲基亚矾从下部排至真空蒸馏装置的2L蒸馏烧瓶中，在约400Pa（3mmHg）或更小的压力下进行蒸馏.弃去开始的由于此试剂较易吸湿，并在空气下易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，应贮存于玻璃塞的瓶中.
5.9苯：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标.必要时，按A.1.4采用蒸馏法或其他方法净化.
5.10甲醇：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标.必要时，按A.1.4采用蒸馏法净化.
5.11硼氯化钠：分析纯.
5.12氧化镁：分析纯.
6仪器设备
6.1紫外分光光度计：波长范围250nm~400nm，具有2nm或者更小的狭缝.在仪器测定吸光度操作条件下，分光光度计性能应符合下列要求：
a）吸光度的重复性：在0.4吸光度处为土0.01；c）波长重复性：±0.2nm； b）吸光度的准确度：在0.4吸光度处为土0.05；d）波长准确度：±1.0nm.
6.2光谱用熔融石英吸收池：光程在5.000cm±0.005cm范围内.可用光程为1.000cm±0.005cm的石英吸收池校验紫外分光光度计（6.1）性能.以水作参比，测定吸光度值的差异.
6.3分凌漏斗：梨形，容量为250mL.500mL.1000mL及2000mL；带有聚四氟乙烯塞.
6.4客器：玻璃制，500mL，底部有一18/30或24/40锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头.
磨口上侧应有玻璃钩（见图1）.
单位为毫米
标引序号说明：
1-容器； 吸附柱；口塞；一半融玻璃板.
图1容器和吸附柱
6.5吸附柱：柱长180mm，内径15.7mm土0.1mm，下部带有一块租孔半融玻璃板（或其他合适的承托物），在上编有一18/30或24/40锥形磨口（柱和接头总长235mm），磨口下侧须有玻璃钩（见图1）.
6.6垫圈片：直径为50mm，厚约5mm的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与吸附柱的柱身 外径一致.
6.7加热夹套：锥形或圆柱形，适合500mL分液漏斗加热用，可调压控温.
6.8吸滤瓶：250mL或500mL.
6.9冷凝器：带有18/30或24/40接头（见图2），与长度可选的干燥管相连接.
