ICS 77. 120.99H 64
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.3-2013代替GB/T 11064.3-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法
lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride Methods for chemical analysis of lithium carbonate Part 3:Determination of lithium chloride contentPotentiometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱演定法：一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法：一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法：第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法：第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定铬天青S澳化十六烷基吡啶分光光度法：第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，
本部分为GB/T11064的第3部分.
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.
定氯化锂量3.本部分与GB/T11064.3-1989相比主要变化如下： 本部分代替GB/T11064.3-1989（碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法电位滴定法测
-增加了重复性条款：
-对文本进行了重新编辑，增加了试验报告.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
北京矿冶研究总院. 本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
*GB/T 11064. 31989.
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了氯化锂中氯化锂量的测定方法.
本部分适用于氯化锂中氯化锂量的测定，测定范围：大于95.00%.
2方法提要
试料以水溶解，在酸性溶液中，以银（或银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，以硝酸银标准溶液滴定氯化物.用二级微商确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的含量.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水，
3.1硝酸（11）.优级纯.3.2澳酚蓝乙醇溶液（1g/1）.3.3氯化钠标准溶液[c（NaCl=0.1000mol/L]：称取5.8443g预先在450C~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室湿的氯化钠（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶 中，以水稀释至刻度摇匀.3.4硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO ）=0.1000mol/L].3.4.1配制：称取17.0硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.
3.4.2标定：标定与试料的测定平行进行.
移取三份25.00mL氯化钠标准溶液（3.3），分别置于250mL烧杯中，加水至150ml，加人1滴澳酚蓝乙醇溶液（3.2），加人1滴～2滴硝酸（3.1)，至溶液恰呈黄色，放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，将测量电极（4.2）和参比电极（4.3）插入溶液中，连接电位计（4.1），调整电位器零点，记录起始电位值.
用硝酸银标准滴定溶液（3.4）进行电位滴定，缓慢均匀的加人硝酸银标准滴定溶液，快到终点时每次加人0.05mL，记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对的电位值E，计算出连续增加的电位 值△E和△E之间的差值△E，△E的最大值即为滴定终点，到达终点后再记录两次电位值E，记录格式详见附录A（参考件）.
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积V：按式（1）计算：
式中：
V-一滴定氯化钠标准溶液（3.3）消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL）：V：一电位增量值△E：达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL）；V-电位增量值△E达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升 (mL);△E最后一次正值；B△E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和.平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值.
3.4.3硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式（2）计算：
(2)
式中：
（1一-氯化钠标准溶液（3.3）浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； （硝酸银标准滴定溶液（3.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V-移取氯化钠标准溶液（3.3）的体积，单位为毫升（mL）；V-滴定氯化钠标准溶液（3.3）消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL).
4位器
4.1电位计：精度2mV.4.2测量电极：银电极或银-硫化银电极.4.3参比电极：双液接型饱和甘汞电极，滴定时外套管内装硝酸钾溶液（0.1mol/L）.
5试样
试样预先在250℃C~260℃C烘2h置于干燥器中，冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
称取4g~5g试样，置于预先在250℃C~260℃烘2h并称至恒重的称量瓶中，在250℃~260℃C烘2h，于干燥器中冷至室温，称重.精确至0.0001g.两次质量之差即为试料质量.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于100mL.烧杯中，用水溶解，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.
6.4.2分取10.00mL试液（6.4.1)，置于250mL烧杯中，加水至150mL 加人1滴澳酚蓝乙醇溶液
注：滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致.
7分析结果计算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数w计，数值以%表示，按式（3）计算：
（3）
式中：
c 硝酸银标准滴定溶液（3.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V 滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL）；V. V 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）：V 分取试液体积，单位为毫升（ml）：试料的质量，单位为克（g）：42.39 以（LiCl）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.所得结果应表示至二位小数.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得.
表1
/ 95 93 96 99 99 53r/% 0 017 0 034 0 045
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
氯化锂的质量分数/% 允许差/%>95 00 0 35
