中华人民共和国国家标准
GB 7472-87
水质锌的测定 双硫腺分光光度法
Water quality-Determination ofzinc-Spectrophotometricmethodwithdithizone
国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
UDC614.777:543.42:546.47
水质锌的测定 双硫腺分光光度法
GB7472-87
Spectrophotometric method with dithizone Water quality-Determination of zinc-
1适用范围
1.1测定物质：本标准规定了用双硫踪分光光度法测定水中的锌.
1.2样品类型：本方法适用于测定天然水和某些废水中微量锌.有关干扰问题见附录A.1.3范围：本方法适用于别定锌浓度在5~50pg/L的水样.1.4检出限：当使用光程长20mm比色m，试份体积为100m1时，检出限为5ug/L.1.5灵敏度：本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm测量时，其廉尔吸光度约为9.3×
10*L/molcm.
2定义
本标准规定水样经酸消解处理后，测定水样中总锌量.
3原理
在pH为4.0-5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腺形成红色整合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定.水样中存在少量铅、铜、汞、辐、钴、、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时， 对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值而予以消除，其反应为：
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中均用不含锌的水.
无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌.
4.1四氯化碳（CCI.）.4.2高氯酸（HC1O.）：θ=1.75g/m1.4.3盐酸（HC1):=1.18g/ml. 4.3.1盐酸：6mol/L溶液.
取500m1盐酸（4.3）用水稀释至1000ml.
4.4乙酸（CH COOH）.
4.5氨水（NH，HO）:p=0.90g/ml.
4.5.1氨水：1100溶液.取10m1氨水（4.5）用水稀释至1000ml.
4.6硝酸（HNO ）：p=1.4g/m1.
取20m1硝酸（4.6）用水稀释到1000m1.
4.6.1硝酸：2%（V/V）溶液.
4.6.2硝酸：0.2%（V/V）溶液.
取2m1硝酸（4.6）用水稀释至1000ml.
4.7乙酸钠缓冲溶液.
将68g三水乙酸钠（CHCOONa-3HO）溶于水中，并稀释至250m1.另取1份乙酸（4.4）与7份水混合.将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用双硫棕四氯化碳溶液（4.9）重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色，然后再用四氯化碳（4.1）萃取以除去过量的双硫踪.
4.8硫代硫酸钠溶液.
将25g五水硫代硫酸钠（NaSO5H;O）溶于100m1水中，每次用10m1双硫腺四氯化碳溶液（4.9）萃取，直到双硫粽溶液呈绿色为止，然后再用四氯化碳（4.1）萃取以除去多余的双硫腺.
4.9双硫腺：0.1%（m/V）四氯化碳贮备溶液.
称取0.25g双硫（C，H，N，S）溶于250m1四氯化碳（4.1），贮于棕色瓶中，放置在冰箱内.如双硫粽试剂不纯，可按下述步骤提纯：
称取0.25g双硫粽溶于100m1四氯化碳中滤去不溶物，滤波置分液漏斗中，每次用20m1氨水（4.5.1）提取五次，此时双硫粽进人水层，合并水层，然后用盐酸（4.3.1）中和.再用250m1四氯化 碳（4.1）分三次提取，合并四氯化碳层.将此双硫腺四氯化碳溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用.
4.10双硫腺：0.01%（m/V）四氯化碳溶液.
临用前将双硫溶液（4.9）用四氯化碳（4.1）稀释10倍.
4.11双硫踪：0.004%（m/V）四氯化碳溶液.
取40m1双硫踪四氯化碳溶液（4.10），用四氯化碳（4.1）稀释到100m1.当天配制.
4.12双硫粽：0.0004%（m/V）四氯化碳溶液.
取10m1双硫腺四氯化碳溶液（4.11），用四氯化碳（4.1）稀释至100m1（此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色Ⅲ测量时，应为70%）.当天配制.
4.13柠橡酸钠溶液.
硫粽四氯化碳萃取纯化.此试剂用于玻璃器Ⅲ的最后洗涤. 将10克二水柠橡酸钠（C.H，O，Na2HO）溶解在90m1水中，按上面介绍方法（4.7）用双
4.14锌标准贮备溶液.
称取0.1000g锌粒（纯度99.9%）溶于5m1盐酸（4.3.2）中，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含100ug锌.
4.15锌标准溶液.
取锌标准贮备溶液（4.14）10.00m1置于1000m1容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含1.00μ8锌.
5仪器
5.1分光光度计：光程10mm或更长的比色皿.5.2分液漏斗：容量为125和150m1，最好配有聚四氟乙烯活塞.
5.3玻璃器皿：玻璃器Ⅲ均先后用11硫酸和无锌水浸泡和清洗.
6采样和样品
6.1实验室样品
24h，然后用无锌水冲洗干净，水样采集后，每1000m1水样立即加人2.0m1硝酸（4.6）加以酸化 根据水样的类型提出的特殊建议进行采样，采用聚乙烯瓶采样.使用前用硝酸（4.6.1）溶液浸泡（pH约1.5）.
6.2试样
则要按下述二种方法处理： 除非证明水样的消化处理是不必要的，例如：不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定.否
6.2.1比较浑注的地面水，每100m1水样加入1m1硝酸（4.6），置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.6.2）洗涤数次，然后用硝酸（4.6.2）稀释至一定体积，供测定用.
6.2.2含悬浮物和有机质较多的地面水或废水，每100m1水样加人5m1硝酸（4.6），在电热板上加热消解到10m1左右，冷却，再加人5m1硝酸（4.6）和2m1高氯酸（4.2），继续加热消解，蒸发至近干.用硝酸（4.6.2）温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.6.2）洗涤数次， 滤液用硝酸（4.6.2）稀释定容，供测定用.每分析一批样品要平行操作两个空白.
6.3试份
如果水样中锌的含量不在测定范围内，可将试样作适当的稀释减少取试样量，如锌的含量太低，发至干，以除去过量酸（注意：不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含锌量往往过高），然后加 也可取较大量试样置于石英血中进行浓缩.如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中蒸无锌水，加热煮沸5min.用稀盐酸或经纯制的氨水调节试样的pH在2~3之间.最后以无锌水定客.
7步骤
7.1测定
7.1.1显色萃取
冲溶液（4.7）及1m1硫代硫酸钠溶液（4.8），混匀后，再加10.0m1双硫踪四氯化碳溶液（4.12）， 取10m1（含锌量在0.5~5μg之间）试份（6.3），置于60m1分液漏斗中，加人5m1乙酸钠缓振四min，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤人20mm比色Ⅲ中.
7.1.2吸光度的测量
参比Ⅲ中放入四氯化碳（4.1）（注意：第一次采用本方法时，应检验最大吸光波长，以后的测定中 立即在535nm的最大吸光波长处测量溶液的吸光度，采用合适的（如20mm）光程长的比色Ⅲ，均使用此波长），由测量得吸光度扣去空白试验（7.2）吸光度之后，从校准曲线上查出测量锌量，然后按8.1的公式计算样品中锌的含量.
7.2空白试验
用适量（如10±0.5m1）无锌水代替试份，按6.3和7.1的方法进行处理.
7.3校准
7.3.1制备一组校准溶液
向一系列125m1分液漏斗中，分别加人锌标准溶液（4.15）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、
5.00ml，各加适量无锌水补充到10m1，向各分液漏斗中加人5m1乙酸钠溶液（4.7）和1m1硫代硫酸钠溶液（4.8），混匀后备用萃取.
7.3.2显色萃取
上述溶液（7.3.1）用10.0m1双硫粽四氯化碳溶液（4.12）摇动萃取4min，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤人20mm比色皿中.
7.3.3吸光度的测量
立即在535nm的最大吸光被长处测量溶液的吸光度，采用20mm光程长的比色皿，用纯四氯化碳作参比.
7.3.4校准曲线的绘制
线应为通过原点的直线. 从7.3.3测得的吸光度扣去试剂空白（零浓度）的吸光度后，绘制吸光度对锌量的曲线.这条校准
7.3.5校准次数
应定期检查校准曲线，特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次.
8结果表示
8.1计算方法
锌的浓度c（mg/L）由下式计算：
式中：m-从校准曲线上求得锌量，μg1
V用于测定的水样体积，ml.
8.2报告结果
结果以二位有效数字表示.
9精密度和准确度
为：铝500，辑50，铬110.铜470.铁300，铅70，锰120和银150.得到的相对标准偏差为18.2%.相 46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样，其中含锌650ug/L.其他离子含量（以ug/L计）对误差为25.9%.
