GB/T 7702.18-2008
前言
GB/T7702《煤质颗粒活性炭试验方法》分为： 一第1部分：水分的测定； 一第2部分：粒度的测定； 一第3部分：强度的测定； 一第4部分：装填密度的测定； 第5部分：水容量的测定； 第6部分：亚甲蓝吸附值的测定； 第7部分：碘吸附值的测定； 第8部分：苯酚吸附值的测定： 一第9部分：着火点的测定； 第10部分：苯蒸气氯乙烷蒸气防护时间的测定： 第13部分：四氯化碳吸附率的测定； 一第14部分：硫容量的测定； 一第15部分：灰分的测定： 第16部分：pH值的测定； 一第17部分：漂浮率的测定； 一第18部分：焦糖脱色率的测定； 第19部分：四氯化碳脱附率的测定； 一第20部分：孔容积和比表面积的测定。
本部分为GB/T7702的第18部分。
本部分代替GB/T7702.18-1997《煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定》。
本部分与GB/T7702.18-1997相比，主要差异如下： a）标准结构按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T20001.4-2001《标准化工作导则第4部分：化学分析方法》进行了调整； b）增加A法焦糖原液的制备和标定方法： c）增加第3章"术语和定义”。
本部分由中国兵器工业集团公司提出并归口。
本部分起草单位：山西新华化工有限责任公司。
本部分主要起草人：韩冲云、李维冰、赵继军、迟广秀、元以栋、张旭、李若梅。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 7702. 181987,GB/T 7702. 181997,
GB/T 7702.18-2008
煤质颗粒活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定
1范围 本部分规定了煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定原理、测定步骤及结果计算等内容。
本部分适用于煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定。
也适用于其他活性炭焦糖脱色率的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T7702的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T639化学试剂无水碳酸钠（GB/T639-2008,ISO6353-2：1983，NEQ) GB/T658化学试剂氯化铵（GB/T658-2006.ISO6353-2:1983，NEQ) GB/T687化学试剂丙三醇（GB/T687-1994neg ISO 6353-3：1987） GB1259工作基准试剂重铬酸钾 GB/T1914化学分析滤纸 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987,MOD） 3术语和定义 下列术语和定义适用于GB/T7702的本部分。
3. 1 焦糖脱色率caramel adsorption 在规定的试验条件下，活性炭对焦糖试验液的脱色能力。
4原理 在一定的试验条件下，利用活性炭的多孔性对焦糖试验液进行脱色处理，脱色后剩余焦糖液浓度 与焦糖液原始浓度的比值即为焦糖脱色率。
5试剂和材料 5.1水，GB/T6682，三级水， 5.2定性滤纸，GB/T1914，B等，中速（102）。
5.3葡萄糖，分析纯。
5.4碳酸钠溶液，用5g无水碳酸钠（GB/T639，分析纯）溶于50mL水中。
5.5氯化氨，GB/T658，分析纯。
5.6重铬酸钾，GB1259，基准试剂。
5.7丙三醇（甘油）.GB/T687，化学纯。
5.8焦糖试验液 5.8.1A法焦糖原液的制备与标定
GB/T 7702.18-2008 5.8.1.1A法焦糖原液的制备 称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL。
在三口烧瓶的二口上分别安装电动 搅拌器和温度计，另一口散开。
将烧瓶置于甘油浴中（糖液的液面要与甘油浴液面相水平），待糖全部溶 解后，开启搅拌器，升高油浴温度并保持在145C士5C。
当糖液开始沸腾时，缓慢加入无水碳酸钠 5g，不断搅拌，在25min~30min内糖液温度达到110C士1C，缓慢加人氯化铵5g.并升高油浴温 度至155C左右，在25min~30min内使糖液湿度达到125C士1C，在此温度下保持35min.然后缓 慢加入碳酸钠溶液并不断搅拌至泡沫消失，倾出。
经标定合格后保存在具塞磨口瓶中，置于阴暗处保 存，使用期为一个月，若置于冰箱中使用期为一年。
5.8.1.2标定 5.8.1.2.1色度标准液 将重铬酸钾在研钵中研细，然后在115C土5C的电热恒温干燥箱中干燥至恒量，称取0.420g，加 水溶解后移人1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
5.8.1.2.2标定 5.8.1.2.2.1称取焦糖原液约0.833g（准确至0.0001g），加水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至 刻度，混匀。
5.8.1.2.2.2用分光光度计在426nm的波长下，用10mm的比色m测定其吸光度，与色度标准液在 同样条件下的吸光度相比较，差值不得大于0.03，否则焦糖原液应重新制备。
5.8.2B法焦糖原液的制备与标定 5.8.2.1B法焦糖原液的制备 称取萄萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL。
在三口烧瓶的二口上分别安装电动 搅拌器和温度计，另一口散开。
将烧瓶置于甘油浴中（糖液的液面要与甘油浴液面相水平），待糖全部溶 解后，开启搅拌器，升高油浴温度并保持在145C士5C。
当糖液开始沸腾时，缓慢加入无水碳酸钠 5g，不断搅拌，在25min~30min内糖液温度达到110C±1C，缓慢加人氯化铵5g，在25min~
消失，倾出。
经标定后保存在具塞磨口瓶中，置于阴暗处保存，使用期为一个月。
若置于冰箱中使用期 为一年。
5.8.2.2标定 5.8.2.2.1色度标准液
（准确至0.0001g），加水溶解后移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
5.8.2.2.2标定 5.8.2.2.2.1称取焦糖原液约1.00g（精确至0.0001g）.加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至 刻度，摇匀. 5.8.2.2.2.2用分光光度计在426nm的波长下，用10mm的比色Ⅲ测定其吸光度，与色度标准液在 同样条件下的吸光度相比较，差值不大于0.03，否则焦糖原液应重新制备。
5.8.3焦糖试验液 取焦糖原液约17.00g（精确至0.0001g），加水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
每毫升溶液含有焦糖34mg。
5.8.4空白试验液 称取焦糖原液约1.00g（精确至0.0001g），加水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。
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GB/T 7702.18-2008
6仪器和设备 6.1三口烧瓶.1000mL。
6.2容量瓶，500mL. 6.3玻璃温度计，0C~200C. 6.4锥形瓶，100mL. 6.5移液管，25mL. 6.6玻璃漏斗，70mm~90 mm。
6.7具塞磨口瓶。
6.8恒温水浴. 6.9分光光度计。
6.10电动搅拌器（可调速）。
6.11分析天平，感量0.0001g. 6.12电热恒温干燥箱，0C~300C。
6.13干燥器，内装无水氯化钙或变色硅胶。
6.14磨样机。
6.15调温电炉. 6.16恒温油浴。
7试样的制备 用四分法取出约10g试样，置于磨样机中.将试样磨细至90%以上能通过0.071mm试验筛，筛余 试样与其混匀，在150C士5C的电热恒温箱内干燥2h，置于干燥器中冷却备用。
8测定步骤 8.1使用A法焦糖试验液测定焦糖脱色率时称取试料0.400g，精确至0.0001g（用B法焦糖试验液 测定焦糖脱色率时称取试料0.350g，精确至0.0001g）.置于100mL锥形瓶中。
8.2用移液管量取25mL焦糖试验液，加人装有试料的锥形瓶中，缓慢摇动锥形瓶，使试料完全浸湿。
8.3置于沸水浴中加热30min，每隔5min摇动一次。
8.4取出后立即用滤纸过滤，弃去初滤液5mL，试验液应全部过滤，冷却至室温。
8.5以水为参比液，用分光光度计在426nm波长下，用10mm比色Ⅲ测定滤液吸光度值。
8.6取25mL空白试验液，按8.4~8.5的规定进行空白试验，得到空白试验液的吸光度值。
9结果计算 焦糖脱色率以质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算： =-(A,/A)×g P 式中： p-焦糖试验液浓度的数值（g=34mg/mL)； A--滤液吸光度的数值； A-空白试验液过滤后吸光度的数值； p-空白试验液浓度的数值（g=2mg/mL)。
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