GB/T 7729-2021冶金产品化学分析 分光光度法通则.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 7729-2021代替GB/T7729-1987

冶金产品化学分析 分光光度法通则

Chemical analysis of metallurgical products-General rule forspectrophotometricmethods

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

文件按照GB/T1.1一2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 本文件代替GB/T7729-1987《冶金产品化学分析分光光度法通则》,与GB/T7729-1987相

a)增加了“规范性引用文件”(见第2章):b)增加了“试剂材料”(见第5章);c)删除了“分光光度法的制(修)订”(见1987年版的第5章);d)增加了“仅器操作方法”(见第7章); e)增加了"待测样品制备"(见第8章);

f)增加了"测量"(见第9章);

g)增加了“附录A分光光度法基本定律"(见附录A).

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由中国钢铁工业协会提出.

本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口.

本文件起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、钢铁研究总院、马鞍山市产品质量监督检验所、冶金工业信息标准研究院.

本文件主要起草人:唐本玲、钱一梦、罗倩华、姚成虎、黄飞、陈自斌、朱融.

本文件所代替文件的历次版本发布情况为:

-一本文件于1987年首次发布,本次为第一次修订.

治金产品化学分析分光光度法通则

1范围

本文件规定了冶金产品化学分析用分光光度法(以下简称光度法)的原理、试剂和材料、仪器设备、仪器操作方法、待测样品制备、测量和精密度.

本文件适用于冶金产品化学分析用光度法的应用、研究、人员培训.

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

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3术语和定义

GB/T8322界定的术语和定义适用于本文件.

4原理

过被测样品后,部分光被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度,样品的吸光值与样品的浓度 分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光,光透成正比,分光光度法基本定律见附录A.

5试剂和材料

5.1试剂

实验用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯或分析纯以上试剂.

5.2水

实验用水应符合GB/T6682中规定的二级或三级水.进行痕量分析时应使用符合GB/T6682规定的一级水.

6仪器设备

6.1基本要求

用于光度法的分光光度计应满足GB/T26798、GB/T26810、GB/T26813的要求,同时最少应具备以下三种功能:

a)产生所选择波长的光束并控制带宽;b)待测溶液置于光路中;c)测量光强度.

6.2仪器构造

6.2.1光源

内的波长光能. 光源是产生光能的设备.常用分光光度计的光源要能够产生连续光谱,提供光度法需要的光谱区

常用钨灯和尔灯(波长范围约180nm~1000nm).

光源应有良好的稳定性.

钨灯应经常进行检查,以保持光谱组成的稳定性.

6.2.2波长选择器

波长选择器是能从光辐射能谱中分离出一定波长范围的波带,并能随需要选择波带的装置.

波长选择器分固定波长选择器和连续变化波长的选择器两类.

固定波长选择器通常称滤光片,在光路中,放置适当的滤光片可实现波长的选择,最常用的是玻璃滤光片,它对光和热有良好的稳定性.

连续变化波长的选择器,光束通过色散元件,借助于调节机械装置,实现波长的连续变化和远择.常用色散元件是棱镜和光栅.光栅是线性色散.棱镜的色散率随波长不同面变化,但它比较容易消除光辐射的漫散射.石英棱镜适用于紫外光区、可见光区和近红外光区,在可见光区,玻璃棱镜的色散率 大于石英棱镜,所以,可见光区常采用玻璃棱镜.

波长选择器的出口狭缝,一般是可调的,通常调到和人口狭缝相同的宽度.狭缝的宽度是分光光度计的参数之一.

6.2.3吸收血

常用的吸收Ⅲ是玻璃吸收Ⅲ和石英吸收Ⅲ.玻璃吸收Ⅲ用于可见光区和近红外光区.石英吸收Ⅲ适用于近紫外光区、可见光区和近红外光区(180nm~1000nm波长范围).光辐射所经吸收Ⅲ的两壁应相互平行.

常用分光光度计能使用几种规格的吸收Ⅲ,使用儿只吸收Ⅲ做光度测定时,Ⅲ的长度应作校正.校正时将吸光度约为0.4的溶液分别注人校正Ⅲ和具有准确光程长度的标准Ⅲ中,测定吸光度.以标 准Ⅲ的吸光度为1.0,求出校正皿吸光度相对于标准Ⅲ的校正系数.使用校正Ⅲ进行测定时,其所测溶液的实际吸光度为吸光度测定值与校正系数的乘积.

6.2.4检测器

检测器是检测通过溶液后的光强度并将其转换为电讯号的部件.常由光电管、光电倍增管或光电

二极管及其电路组成.

6.2.5显示器

常用分光光度计,由检测器输出的电讯号,在显示器表头上表示为吸光度(A)或透射率(T),或者同时表示出这两种光度读数.一些分光光度计的显示器直接给出以浓度表示的分析结果或其他信息.

6.3主要仪器类型

6.3.1双光束分光光度计

这类仪器显示出的光度读数,是相同时刻下透射过样品溶液的光强度与透射过参比溶液的光强度之比,所以同时使用两束光进行测量.通常,从同一光源分出的两束光分别投射到两个对称的检测器上,或者都投射到一个检测器上.在使用一个检测器时,该检测器交替地接收两束光能,对该系统来说,交替的频率相当高,可以视为两束光能的比较是同时进行的.

6.3.2单光束分光光度计

仪器显示出的光度读数,是相继测定透射过样品溶液的光强度与透射过参比溶液的光强度而得

6.4仪器性能指标

仪器性能指标包括:

a)波长的准确性:光学滤光片吸收曲线最大吸光度处的波长,或者低压汞灯或尔灯的发射线最大b)波长设定的重复性:低压汞灯或尔灯发射线,或光学滤光片的吸收曲线重复测量时,波长测量 强度处的波长,与给定标准波长之间的偏差.值的方差.c)分辨率:单色器发射狭缝发出的单色光的光谱带宽(以波长为单位).测量低压汞灯或氟灯发射的谱线,最大发射强度一半处的波长之差.d)杂散光:除设定波长外其他波长的总强度与波长选择部分发射的光强度的比率.可使用滤光 片测量杂散光.e)分光光度计的准确性:测量标准物质的透射率或吸光度,以测量值和校准值之差表示分光光度计的准确性.f)分光光度计重复性:选择稳定性较好的样品,测量其透射率或吸光度.然后取出样品再放入并g)基线的稳定性:固定特定的测量条件,不放置样品,测量“0"吸收处的吸光度,以规定测量时间 测量.重复多次测量,以测量值之间的差异表示分光光度计的重复性.内吸光度的波动表示基线的稳定性.h)基线的平直性:不放置样品,扫描特定波长区间并测量吸光度或透射率,测量值的波动范围即为基线的平直性.i)噪声水平:固定测量条件,测量未放置样品时的吸光度,噪声水平为短时间内测量值的波动.

7仪器操作方法

7.1仪器安装条件

仪器安装应符合下列要求(或遵循仪器安装说明书):

a)附近没有产生强磁场、强电场、高频辐射等的设备:

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