中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.2-2019代替GB/T7739.2-2007
金精矿化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 2:Determination of silver contentFlame atomic absorption spectrometric method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T7739金精矿化学分析方法》分为如下部分：
第1部分：金量和银量的测定；
第10部分：锐量的测定；
本部分为GB/T7739的第2部分.
本部分与GB/T7739.2-2007相比除编辑性修改外主要技术变化如下：
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、河南中原黄金治炼厂有限责任公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国投金城冶金有限责任公司、赤峰黄金雄风环保科技有限公司、山东国大黄金股份有限公司、招金矿业股份有限公司金翘岭金矿、河南黄金产业技术研究院有限公司.
杨艳朋、南君芳、李铁栓、孔令强、翁占平、王青雨、杨庆玉. 本部分主要起草人：陈永红、高振广、芦新根、洪博、关国军、党宏庆、姜艳水、相继恩、杨佩、罗荣根、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 7739.2-1987 GB/T 7739.2-2007
金精矿化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T7739的本部分规定了金精矿中银量的原子吸收光谱测定方法.本部分适用于金精矿中银量的原子吸收光谱测定.测定范围：10.00g/1~2000.0g/t.
2原理
试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以空气-乙炔火焰测量银的吸光度值，按标准曲线法计算银量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3.1盐酸(o=1.19 g/mL).3.2硝酸(p=1.42 g/mL).3.3硫酸（o=1.83g/mL）).3.5盐酸（317). 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）.3.6银标准贮存溶液（500μg/mL）：称取0.5000g纯银（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移人1000mL棕色容量瓶中，加人30mL硝酸（3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.5000mg银.3.7银标准溶液（50μg/mL)：移取50.00mL银标准贮存溶液（3.6），于500mL棕色容量瓶中.加人10mL 硝酸（3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg银.
4仪器
原子吸收光谱仅，附银空心阴极灯.在仅器最佳条件下，凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用：
灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.034μg/mL.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是"零"标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.-标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8
5试样
5.1试样粒度不大于0.074mm.
9
6.1试料
按表1称取0.20g~1.00g试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，结果取其平均值.
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加少量水润混，加人15mL盐酸（3.1)，加热3min~5 min，取下加人10mL硝酸（3.2），5mL高氯酸（3.4），继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却.按表1加人盐酸（3.1)，用水吹洗表Ⅲ和杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却到室温.
完全.
注1：如样品含炭且高氯酸胃浓烟后炭仍未能完全除去•则向样品中加人2mL硫酸（3.3）维续加热直至样品消解
注2：如样品中领含量达到 300xg/ml或铅含量达到400pg/m1时.对银的测量结果存在干扰可稀释测定.
表1称取试料量和定容体积
银质量分数/（g/t) 10 0~100 0 试料质量/g 1 00 容量瓶体积/ml 50 加盐 度(3 1)/ m1 7 5>100 0 ~500 0 0 50 100 15 00°000 I~0°0051 000 0~2 000 0 0 20 200 30 0
6.3.3在火焰原子吸收光谱仅波长328.1nm处，以随同试料的空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收， 自标准曲线上查出相应的银的质量浓度.
6.4标准曲线的绘制
组100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀.以试剂空白调零，测量吸光度.以银浓度为 移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液（3.7)，分别置于横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.
7结果计算
按式（1)计算银的质量分数：
式中：
u（Ag）银的质量分数，单位为克每吨（g/1）； p 以试料溶液的吸光度自标准曲线查得银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：v 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）.
当测定结果小于100.0g/t时保留至小数点后两位，当测定结果大于或等于100.0g/t时，结果保留至小数点后一位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2重复性限
w(Ag)/(g/t) 8 66 44 56 218.2 494 7 1 047.8 1 517 8 2 236 8r/(g/t) 1.48 2.16 10 6 19 1 35.2 56 6 73 4
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得. 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线
表3再现性限
tw(Ag)/(g/t) 8 66 44 56 5 86 218.2 20 0 494 7 1 047 8 1 517 8 2 236 8R/(g/t) 2 34 40 0 59.1 70 3 90 4
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样：使用的方法； 使用的标准（GB/T7739.2-2019）;分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象： 试验日期.
